Quando si prepara una soluzione di acido solforico concentrato. Soluzioni acide

GAPOU LO "Università Politecnica di Kirishi"

Kit di strumenti per studiare

MDK.02.01 Nozioni di base sulla preparazione di campioni e soluzioni di varie concentrazioni

240700.01 per l'assistente di laboratorio di analisi chimiche specialistiche.

Sviluppato

Insegnante: Rasskazova V.V.

2016

Sommario

Contenuto

pagine

Soluzioni

3-15

Calcoli per la preparazione di soluzioni di sali e acidi

Ricalcolo della concentrazione da un tipo all'altro.

Soluzioni di miscelazione e diluizione.Legge di miscelazione delle soluzioni

Tecnica per preparare le soluzioni.

15-20

Preparazione di soluzioni saline

Preparazione di soluzioni acide

Preparazione delle soluzioni base

Tecnica per determinare la concentrazione delle soluzioni.

21-26

Determinazione della concentrazione mediante densimetria

Determinazione della concentrazione titrimetricamente.

Sei regole per la titolazione.

Condizioni per la determinazione titrimetrica della concentrazione di una sostanza

Preparazione del titolato

Impostazione del titolo della soluzione

Calcoli in analisi volumetrica.

26-28

SOLUZIONI

Il concetto di soluzioni e solubilità

Sia nella qualità che nel analisi quantitativa Il lavoro principale viene svolto con soluzioni. Di solito, quando usiamo il nome “soluzione”, intendiamo soluzioni vere. Nelle soluzioni vere, il soluto sotto forma di singole molecole o ioni è distribuito tra le molecole del solvente.Soluzione- una miscela omogenea (omogenea) costituita da particelle di una sostanza disciolta, un solvente e i prodotti della loro interazione.Quando una sostanza solida viene sciolta in acqua o in un altro solvente, le molecole dello strato superficiale passano nel solvente e, per diffusione, si distribuiscono in tutto il volume del solvente, quindi un nuovo strato di molecole passa nel solvente , ecc. Contemporaneamente al solvente, avviene anche il processo inverso: il rilascio di molecole dalla soluzione. Maggiore è la concentrazione della soluzione, maggiore è In misura maggiore questo processo avrà luogo. Aumentando la concentrazione della soluzione senza modificare altre condizioni, si raggiunge uno stato in cui nell'unità di tempo lo stesso numero di molecole della sostanza disciolta verrà rilasciato dalla soluzione man mano che si disciolgono. Questa soluzione si chiamasaturato. Se almeno lo aggiungi una piccola quantità di soluto, rimarrà indisciolto.

Solubilità- la capacità di una sostanza di formare sistemi omogenei con altre sostanze - soluzioni in cui la sostanza si presenta sotto forma di singoli atomi, ioni, molecole o particelle.Determina la quantità di sostanza in una soluzione saturasolubilità sostanze in determinate condizioni. Solubilità varie sostanze in alcuni solventi è diverso. Non più di una certa quantità di una data sostanza può essere sciolta in una certa quantità di ciascun solvente.Solubilità espresso dal numero di grammi di una sostanza in 100 g di solvente in una soluzione satura, ad una data temperatura. In base alla loro capacità di sciogliersi in acqua le sostanze si dividono in: 1) altamente solubili (soda caustica, zucchero); 2) poco solubile (gesso, sale di Berthollet); 3) praticamente insolubile (solfito di rame). Le sostanze praticamente insolubili sono spesso chiamate insolubili, sebbene non esistano sostanze assolutamente insolubili. “Le sostanze insolubili sono solitamente chiamate quelle sostanze la cui solubilità è estremamente bassa (1 parte in peso di una sostanza si dissolve in 10.000 parti di solvente).

Generalmente, la solubilità dei solidi aumenta con l'aumentare della temperatura. Se prepari una soluzione quasi satura mediante riscaldamento e poi la raffreddi rapidamente ma con attenzione, il cosiddettosoluzione sovrasatura. Se lasci cadere un cristallo di una sostanza disciolta in una tale soluzione o lo mescoli, i cristalli inizieranno a cadere dalla soluzione. Di conseguenza, una soluzione raffreddata contiene più sostanza di quanto sia possibile per una soluzione satura a una data temperatura. Pertanto, quando viene aggiunto un cristallo di soluto, tutta la sostanza in eccesso cristallizza.

Le proprietà delle soluzioni differiscono sempre dalle proprietà del solvente. La soluzione bolle a più di alta temperatura rispetto al solvente puro. Al contrario, il punto di congelamento della soluzione è inferiore a quello del solvente.

In base alla natura del solvente, le soluzioni sono suddivise inacquatici e non acquatici. Questi ultimi comprendono soluzioni di sostanze in solventi organici come alcool, acetone, benzene, cloroformio, ecc.

Le soluzioni della maggior parte dei sali, degli acidi e degli alcali vengono preparate in soluzioni acquose.

Metodi per esprimere la concentrazione delle soluzioni. Il concetto di grammo equivalente.

Ogni soluzione è caratterizzata dalla concentrazione di soluto: la quantità di sostanza contenuta in una certa quantità di soluzione. La concentrazione delle soluzioni può essere espressa in percentuale, in moli per 1 litro di soluzione, in equivalenti per 1 litro di soluzione e per titolo.

La concentrazione di sostanze nelle soluzioni può essere espressa in diversi modi:

La frazione di massa della sostanza disciolta w(B) è una quantità adimensionale pari al rapporto tra la massa della sostanza disciolta e massa totale soluzione m

w(B)= m(B) / m

o altrimenti chiamato:concentrazione percentuale soluzione - determinato dal numero di grammi di sostanza in 100 g di soluzione. Ad esempio una soluzione al 5% contiene 5 g di sostanza in 100 g di soluzione, ovvero 5 g di sostanza e 100-5 = 95 g di solvente.

La concentrazione molare C(B) mostra quante moli di soluto sono contenute in 1 litro di soluzione.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) V),

dove M(B) - massa molare soluto g/mol.

La concentrazione molare è misurata in mol/L ed è denominata "M". Ad esempio, NaOH 2 M è una soluzione due molare di idrossido di sodio;le soluzioni monomolari (1 M) contengono 1 mole di sostanza per 1 litro di soluzione, le soluzioni bimolari (2 M) contengono 2 moli per 1 litro, ecc.

Per stabilire quanti grammi di una determinata sostanza ci sono in 1 litro di una soluzione di una determinata concentrazione molare, è necessario conoscerlomassa molare, cioè la massa di 1 mole. La massa molare di una sostanza, espressa in grammi, è numericamente uguale alla massa molecolare della sostanza. Ad esempio, il peso molecolare di NaCl è 58,45, quindi anche la massa molare è 58,45 g. Pertanto, una soluzione 1 M di NaCl contiene 58,45 g di cloruro di sodio in 1 litro di soluzione.

La normalità di una soluzione indica il numero di grammi equivalenti di una determinata sostanza in un litro di soluzione o il numero di milligrammi equivalenti in un millilitro di soluzione.
Grammo equivalente di una sostanza è il numero di grammi di una sostanza che è numericamente uguale al suo equivalente.

Composto equivalente - chiamano la quantità che corrisponde (equivalente) a 1 mole di idrogeno in una data reazione.

Il fattore di equivalenza è determinato da:

1) la natura della sostanza,

2) una reazione chimica specifica.

a) nelle reazioni metaboliche;

ACIDI

Il valore equivalente degli acidi è determinato dal numero di atomi di idrogeno che possono essere sostituiti nella molecola acida da atomi di metallo.

Esempio 1. Determinare l'equivalente degli acidi: a) HCl, b) H 2 COSÌ 4 ,c)N 3 RO 4 ; d)N 4 .

Soluzione.

a) E= M.M/1

b) E= M.M/2

c) E= M.M/3

d) E= M.M/4

Nel caso degli acidi polibasici l’equivalente dipende dalla reazione specifica:

UN) H 2 COSÌ 4 +2KOH→ K 2 COSÌ 4 + 2 ore 2 O.

in questa reazione vengono sostituiti due atomi di idrogeno nella molecola di acido solforico, quindi E = M.M/2

B) H 2 COSÌ 4 +KOH→ KHSO 4 +H 2 O.

In questo caso un atomo di idrogeno viene sostituito nella molecola di acido solforico E = M.M/1

Per l'acido fosforico, a seconda della reazione, i valori sono a) E = M.M/1

b) E= M.M/2 c) E= M.M/3

BASI

L'equivalente di base è determinato dal numero di gruppi idrossilici che possono essere sostituiti dal residuo acido.

Esempio 2. Determinare l'equivalente delle basi: a) KOH; B)Cu( OH) 2 ;

V)La( OH) 3 .

Soluzione.

a) E= M.M/1

b) E= M.M/2

c) E= M.M/3

SALE

I valori equivalenti del sale sono determinati dal catione.

Il valore per cui dividere M.M nel caso dei sali è ugualeq·n , DoveQ – carica del catione metallico,N – il numero di cationi nella formula del sale.

Esempio 3. Determinare l'equivalente dei sali: a) KNO 3 ; B)N / a 3 P.O. 4 ; V)Cr 2 ( COSÌ 4 ) 3;

G)Al( NO 3 ) 3.

Soluzione.

UN)q·n = 1 B)13 = 3 V)z = 3 2 = 6, G)z = 3 1 = 3

Dipende anche dal valore dei fattori di equivalenza per i sali

reazione, simile alla sua dipendenza da acidi e basi.

b) nelle reazioni redox per determinare

equivalente utilizzare uno schema di bilancio elettronico.

Il valore per il quale deve essere diviso il M.M di una sostanza in questo caso è pari al numero di elettroni accettati o ceduti da una molecola della sostanza.

A 2 Cr 2 O 7 +HCl→CrCl 3 +Cl 2 + KCl + H 2 O

per 2Сr dritto +6 +2·3e →2Cr 3+

Reazioni 2Cl - -21e →Cl 2

per il rovescio 2Cr+3-2 3e →Cr +6

Reazioni Cl2-2e →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7 )=1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

La concentrazione normale è indicata dalla letteraN (nelle formule di calcolo) o la lettera “n” - quando si indica la concentrazione di questa soluzione. Se 1 litro di soluzione contiene 0,1 equivalenti di una sostanza, viene chiamato decinormale ed è indicato con 0,1 N. Una soluzione contenente 0,01 equivalenti di una sostanza in 1 litro di soluzione è chiamata centinormale ed è designata 0,01 N. Poiché l'equivalente è la quantità di qualsiasi sostanza presente in una determinata reazione. corrisponde a 1 mole di idrogeno, ovviamente l'equivalente di qualsiasi sostanza in questa reazione deve corrispondere all'equivalente di qualsiasi altra sostanza. E questo significa questoIn ogni reazione, le sostanze reagiscono in quantità equivalenti.

Titolato sono chiamate soluzioni la cui concentrazione è espressadidascalia, cioè il numero di grammi di una sostanza disciolti in 1 ml di soluzione. Molto spesso nei laboratori di analisi i titoli delle soluzioni vengono ricalcolati direttamente sulla sostanza da determinare. InsiemeSÌ Il titolo di una soluzione mostra quanti grammi della sostanza da determinare corrispondono a 1 ml di questa soluzione.

Per preparare soluzioni di concentrazioni molari e normali, un campione della sostanza viene pesato su una bilancia analitica e le soluzioni vengono preparate in un matraccio tarato. Quando si preparano soluzioni acide, il volume richiesto di soluzione acida concentrata viene misurato con una buretta con rubinetto di vetro.

Il peso del soluto viene calcolato alla quarta cifra decimale, ed i pesi molecolari vengono rilevati con l'accuratezza con cui sono riportati nelle tabelle di riferimento. Il volume dell'acido concentrato viene calcolato alla seconda cifra decimale.

Quando si preparano soluzioni a concentrazione percentuale, la sostanza viene pesata su una bilancia tecnico-chimica e i liquidi vengono misurati con un cilindro graduato. Pertanto, il peso di una sostanza viene calcolato con una precisione di 0,1 g e il volume di 1 liquido con una precisione di 1 ml.

Prima di iniziare a preparare la soluzione, è necessario fare un calcolo, cioè calcolare la quantità di soluto e solvente per preparare una certa quantità di soluzione di una determinata concentrazione.

Calcoli per la preparazione di soluzioni saline

Esempio 1. È necessario preparare 500 g di una soluzione al 5% di nitrato di potassio. 100 g di tale soluzione contengono 5 g KN0 3 ; Facciamo una proporzione:

Soluzione da 100 g - 5 g KN0 3

500"-X »KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Devi prendere 500-25 = 475 ml di acqua.

Esempio 2. È necessario preparare 500 g di soluzione di CaC al 5%.IOdal sale CaCl 2 .6N 2 0. Per prima cosa eseguiamo il calcolo per il sale anidro.

Soluzione da 100 g - 5 g CaCl 2

500 "" -x g CaC1 2

5*500/100 = 25 g

Massa molare di CaCl 2 = 111, massa molare di CaCl 2 6H 2 0 = 219. Pertanto,

219 gCaCl 2 *6Í 2 0 contengono 111 g di CaCl 2 . Facciamo una proporzione:

219 gCaCl 2 *6Í 2 0 -- 111 g CaCl 2

X » CaС1 2 -6H 2 0-25"CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

La quantità di acqua è 500-49,3=450,7 g, ovvero 450,7 ml. Poiché l'acqua viene misurata utilizzando un cilindro graduato, i decimi di millilitro non vengono presi in considerazione. Pertanto, è necessario misurare 451 ml di acqua.

4. Calcoli per la preparazione di soluzioni acide

Quando si preparano soluzioni acide è necessario tenere conto del fatto che le soluzioni acide concentrate non sono al 100% e contengono acqua. Inoltre, la quantità necessaria di acido non viene pesata, ma misurata utilizzando un cilindro graduato.

Esempio 1. Devi preparare 500 g di una soluzione al 10%. di acido cloridrico, riferito al 58% di acido disponibile, la cui densità è d=l.19.

1. Trova la quantità di acido cloridrico puro che dovrebbe essere presente nella soluzione acida preparata:

100 g soluzione -10 g HC1

500 "" -X »NS1

500*10/100= 50 g

Per calcolare soluzioni di concentrazione percentuale, la massa molare viene arrotondata a numeri interi.

2. Trova il numero di grammi di acido concentrato che conterrà 50 g di HC1:

100 g acido - 38 g HC1

X » » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Trova il volume occupato da questa quantità di acido:

V= 131,6 / 1,19= 110, 6 ml. (arrotondato a 111)

4. La quantità di solvente (acqua) è 500-131,6 = 368,4 g o 368,4 ml. Poiché la quantità richiesta di acqua e acido viene misurata con un cilindro graduato, i decimi di millilitro non vengono presi in considerazione. Pertanto, per preparare 500 g di soluzione di acido cloridrico al 10%, è necessario assumere 111 ml di acido cloridrico e 368 ml di acqua.

Esempio 2. Di solito, quando si effettuano calcoli per la preparazione degli acidi, vengono utilizzate tabelle standard che indicano la percentuale della soluzione acida, la densità di questa soluzione ad una certa temperatura e il numero di grammi di questo acido contenuto in 1 litro di una soluzione di questa concentrazione. In questo caso il calcolo è semplificato. La quantità di soluzione acida preparata può essere calcolata per un certo volume.

Ad esempio, è necessario preparare 500 ml di una soluzione di acido cloridrico al 10% a base di una soluzione concentrata al 38%. Dalle tabelle risulta che una soluzione di acido cloridrico al 10% contiene 104,7 g di HC1 in 1 litro di soluzione. Dobbiamo preparare 500 ml, quindi la soluzione dovrebbe contenere 104,7:2 = 52,35 g di HCl.

Calcoliamo la quantità di acido concentrato che devi prendere. Secondo la tabella 1 litro di HC1 concentrato contiene 451,6 g di HC1. Facciamo una proporzione:

1000 ml-451,6 gHC1

Xml -52,35"NS1

1000*52,35/451,6 =115,9 ml.

La quantità di acqua è 500-116 = 384 ml.

Pertanto, per preparare 500 ml di una soluzione di acido cloridrico al 10%, è necessario prelevare 116 ml di una soluzione concentrata di HC1 e 384 ml di acqua.

Esempio 1. Quanti grammi di cloruro di bario sono necessari per preparare 2 litri di soluzione 0,2 M?

Soluzione. Il peso molecolare del cloruro di bario è 208,27. Quindi. 1 litro di soluzione 0,2 M dovrebbe contenere 208,27 * 0,2 = = 41,654 g di BaCIO 2 . Per preparare 2 litri occorrono 41.654*2 = 83.308 g di VaCIO 2 .

Esempio 2. Quanti grammi di soda anidra Na 2 C0 3 dovrai preparare 500 ml di 0,1 N. soluzione?

Soluzione. Il peso molecolare della soda è 106,004; massa equivalente di Na 2 C0 3 =M: 2 = 53.002; 0,1 eq. = 5,3002 gr

1000 ml 0,1 n. la soluzione contiene 5,3002 g di Na 2 C0 3
500 »» » » »X " N / a 2 C0 3

x= 2,6501 gNa 2 C0 3 .

Esempio 3. Quanto acido solforico concentrato (96%: d=l,84) è necessario per preparare 2 litri di 0,05 N. soluzione di acido solforico?

Soluzione. Il peso molecolare dell'acido solforico è 98,08. Massa equivalente di acido solforico H 2 COSÌ 4 =M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Massa 0,05 eq. = 49,04*0,05 = 2,452 grammi.

Troviamo quanti H 2 S0 4 dovrebbe contenere 0,05 N in 2 litri. soluzione:

1 l-2.452 g H 2 S0 4

2"-X " H 2 S0 4

X = 2.452*2 = 4.904 gH 2 S0 4 .

Per determinare la quantità di soluzione H al 96,% da assumere per questo 2 S0 4 , facciamo una proporzione:

in 100 g concentrato H 2 S0 4 -96 gH 2 S0 4

U " " H 2 S0 4 -4.904 gH 2 S0 4

Y = 5,11 gH 2 S0 4 .

Ricalcoliamo questo importo in volume: 5,11:1.84=2.77

Pertanto, per preparare 2 litri di 0,05 N. soluzione è necessario assumere 2,77 ml di acido solforico concentrato.

Esempio 4. Calcolare il titolo di una soluzione di NaOH se è noto che la sua concentrazione esatta è 0,0520 N.

Soluzione. Ricordiamo che il titolo è il contenuto in 1 ml di una soluzione di una sostanza in grammi. Massa equivalente di NaOH=40. 01 g Troviamo quanti grammi di NaOH sono contenuti in 1 litro di questa soluzione:

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 litro di soluzione contiene 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Puoi anche usare la formula:

T=E N/1000 g/l

DoveT - titolo, g/ml;E - massa equivalente;N- normalità della soluzione.

Allora il titolo di questa soluzione è: 40,01 0,0520/1000=0,00208 g/ml.

Esempio 5 Calcolare la concentrazione normale di una soluzione HN0 3 , se è noto che il titolo di questa soluzione è 0,0065 Per calcolare, utilizziamo la formula:

T=E N/1000 g/l, da qui:

N=T1000/E 0,0065.1000/ 63,05= 0,1030n.

Esempio 6. Qual è la concentrazione normale di una soluzione se è noto che 200 ml di questa soluzione contengono 2,6501 g di Na 2 C0 3

Soluzione. Come calcolato nell'esempio 2: ENUN 2 con 3 =53,002.
Troviamo quanti equivalenti sono 2,6501 g di Na 2 C0 3 :
2,6501: 53,002 = 0,05 eq.

Per calcolare la concentrazione normale di una soluzione, creiamo una proporzione:

200 ml contengono 0,05 eq.

1000 » »X "

X=0,25 eq.

1 litro di questa soluzione conterrà 0,25 equivalenti, cioè la soluzione sarà 0,25 N.

Per questo calcolo è possibile utilizzare la formula:

N =P 1000/E V

DoveR - quantità di sostanza in grammi;E - massa equivalente della sostanza;V - volume della soluzione in millilitri.

ENUN 2 con 3 =53.002, allora la concentrazione normale di questa soluzione è

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5. Ricalcolo della concentrazione da un tipo all'altro .

Nella pratica di laboratorio è spesso necessario ricalcolare la concentrazione delle soluzioni disponibili da un'unità all'altra. Quando si converte la concentrazione percentuale in concentrazione molare e viceversa, è necessario ricordare che la concentrazione percentuale viene calcolata per una certa massa della soluzione e la concentrazione molare e normale viene calcolata per il volume, pertanto, per la conversione, è necessario conoscere la densità della soluzione.

La densità della soluzione è riportata nei libri di consultazione nelle tabelle corrispondenti o misurata con un idrometro. Se indichiamo:CON - concentrazione percentuale;M - concentrazione molare;N- concentrazione normale;D - densità della soluzione;E - massa equivalente;M - massa molare, quindi le formule per convertire dalla concentrazione percentuale alla concentrazione molare e normale saranno le seguenti:

Esempio 1. Qual è la concentrazione molare e normale di una soluzione solforica al 12%.acido la cui densitàd=l.08g/cm??

Soluzione. La massa molare dell'acido solforico è98. InvestigatoreMa,

E n 2 COSÌ 4 =98:2=49.

Sostituendo i valori richiestiVformule, otteniamo:

1) concentrazione molare12% la soluzione di acido solforico è uguale a

M=12*1,08 *10/98=1,32 M;

2) concentrazione normaleSoluzione di acido solforico al 12%.uguale a

N= 12*1,08*10/49= 2,64n.

Esempio 2. Qual è la concentrazione percentuale di 1 N. soluzione di acido cloridrico, la cui densità è1,013?

Soluzione. MolnajapesoNSIOpari a 36,5,quindi Ens1=36,5. Dalla formula sopra(2) noi abbiamo:

C= N*E/10gg

quindi la concentrazione percentuale1 N. la soluzione di acido cloridrico è uguale a

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

A volte nella pratica di laboratorio è necessario ricalcolare la concentrazione molare alla normalità e viceversa. Se la massa equivalente di una sostanza è uguale alla massa molare (ad esempio KOH), la concentrazione normale è uguale alla concentrazione molare. Quindi, 1 n. una soluzione di acido cloridrico sarà contemporaneamente una soluzione 1 M. Tuttavia, per la maggior parte dei composti la massa equivalente non è uguale alla massa molare e, quindi, la concentrazione normale delle soluzioni di queste sostanze non è uguale alla concentrazione molare. Per passare da una concentrazione all'altra possiamo utilizzare le formule:

M = (NE)/m; N=M(m/E)

Esempio 3. Concentrazione normale della soluzione di acido solforico 1M Risposta-2M

Esempio 4, Concentrazione molare 0,5 N. Una soluzione 2 CO 3 La risposta è 0,25N

Quando si converte la concentrazione percentuale in concentrazione molare e viceversa, è necessario ricordare che la concentrazione percentuale viene calcolata per una certa massa di soluzione, e la concentrazione molare e normale viene calcolata per il volume, quindi per la conversione è necessario conoscere la densità della soluzione. Se indichiamo: c - concentrazione percentuale; M - concentrazione molare; N - concentrazione normale; e - massa equivalente, r - densità della soluzione; m è la massa molare, quindi le formule per la conversione dalla concentrazione percentuale saranno le seguenti:

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

Le stesse formule possono essere utilizzate se è necessario convertire la concentrazione normale o molare in percentuale.

A volte nella pratica di laboratorio è necessario ricalcolare la concentrazione molare alla normalità e viceversa. Se la massa equivalente di una sostanza è uguale alla massa molare (ad esempio, per HCl, KCl, KOH), la concentrazione normale è uguale alla concentrazione molare. Quindi, 1 n. una soluzione di acido cloridrico sarà contemporaneamente una soluzione 1 M. Tuttavia, per la maggior parte dei composti la massa equivalente non è uguale alla massa molare e, quindi, la concentrazione normale delle soluzioni di queste sostanze non è uguale alla concentrazione molare.
Per convertire da una concentrazione all'altra è possibile utilizzare le seguenti formule:

M = (NE)/m
N = (M·m)/E

6. Soluzioni di miscelazione e diluizione.

Se una soluzione viene diluita con acqua, la sua concentrazione cambierà in proporzione inversa alla variazione di volume. Se il volume di una soluzione raddoppia a causa della diluizione, anche la sua concentrazione diminuirà della metà. Quando si mescolano più soluzioni, le concentrazioni di tutte le soluzioni miscelate diminuiscono.

Quando si mescolano due soluzioni della stessa sostanza, ma a concentrazioni diverse, si ottiene una soluzione con una nuova concentrazione.

Se mescoli le soluzioni a% e b%, otterrai una soluzione con concentrazione% e se a>b, allora a>c>b. La nuova concentrazione è più vicina alla concentrazione della soluzione di cui è stata prelevata una quantità maggiore durante la miscelazione.

7. Legge della miscelazione delle soluzioni

Le quantità di soluzioni miscelate sono inversamente proporzionali alle differenze assolute tra le loro concentrazioni e la concentrazione della soluzione risultante.

La legge della mescolanza può essere espressa con una formula matematica:

mA/ MB=S-B/COME,

DovemA, MB– quantità delle soluzioni A e B prelevate per la miscelazione;

UN, B, C-rispettivamente, le concentrazioni delle soluzioni A e B e la soluzione ottenuta come risultato della miscelazione. Se la concentrazione è espressa in %, allora le quantità di soluzioni miscelate devono essere prese in unità di peso; se le concentrazioni sono prese in moli o normali, allora le quantità di soluzioni miscelate devono essere espresse solo in litri.

Per facilità d'usoregole di miscelazione fare domanda aregola della croce:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

Per fare questo, in diagonale da maggior valore le concentrazioni sottraggono quella più piccola, ottengono (w 1 –w 3 ), w 1 >w 3 e W 3 –w 2 ), w 3 >w 2 . Quindi viene calcolato il rapporto tra le masse delle soluzioni iniziali m 1 /M 2 e calcolare.

Esempio
Determinare le masse delle soluzioni iniziali con frazioni di massa di idrossido di sodio al 5% e al 40%, se la loro miscelazione ha prodotto una soluzione del peso di 210 g con frazione di massa idrossido di sodio 10%.

5/30 = m 1 / (210 - m 1 )
1/6 = m 1 / (210 – m 1 )
210 – m 1 = 6 metri 1
7m 1 = 210
M 1 =30 g; M 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

TECNICHE PER LA PREPARAZIONE DELLE SOLUZIONI.

Se il solvente è acqua, utilizzare solo acqua distillata o demineralizzata.

Pre-preparare il contenitore appropriato in cui verrà preparata e conservata la soluzione risultante. I piatti devono essere puliti. Se si teme che la soluzione acquosa possa interagire con il materiale delle stoviglie, l'interno delle stoviglie deve essere rivestito con paraffina o altre sostanze chimicamente resistenti.

Prima di preparare le soluzioni, è necessario preparare, se possibile, 2 recipienti identici: uno per sciogliere e l'altro per conservare la soluzione. Precalibrare il recipiente lavato.

Per la dissoluzione dovrebbero essere utilizzate sostanze pure. Le soluzioni preparate devono essere controllate per il contenuto della sostanza richiesta e, se necessario, la soluzione viene corretta. È necessario adottare misure per proteggere le soluzioni preparate da polvere o gas con cui alcune soluzioni potrebbero reagire.

Durante la preparazione e la conservazione delle soluzioni, i flaconi o altri contenitori devono essere tappati.

Per analisi particolarmente precise è opportuno tenere conto della possibilità di lisciviazione del vetro e, se possibile, utilizzare vetrerie al quarzo.

In questo caso è meglio lasciare le soluzioni in piatti di porcellana piuttosto che in vetro.

1. Tecnica per preparare soluzioni saline.

Soluzioni approssimative.

La soluzione finita viene filtrata o lasciata decantare dalle impurità non solubili in acqua, dopodiché una soluzione limpida viene separata mediante un sifone. È utile controllare la concentrazione di ciascuna soluzione preparata. Il modo più semplice per farlo è misurare la densità con un idrometro e confrontare il valore risultante con i dati tabellari. Se la soluzione ha una concentrazione inferiore a quella data, viene aggiunta la quantità richiesta di solido disciolto. Se la soluzione ha una concentrazione maggiore di quella specificata, aggiungerla all'acqua e portare la concentrazione al livello richiesto.

Soluzioni precise.

Soluzioni accurate di sali vengono spesso preparate per scopi analitici e solitamente di concentrazione normale. Alcune delle soluzioni precise non sono sufficientemente stabili durante la conservazione e possono cambiare sotto l'influenza della luce o dell'ossigeno o di altre impurità organiche contenute nell'aria. Tali soluzioni precise vengono verificate periodicamente. In una soluzione accurata di solfato di sodio, in posizione eretta, compaiono spesso scaglie di zolfo. Questo è il risultato dell'attività vitale di un particolare tipo di batteri. Le soluzioni di permanganato di potassio cambiano se esposte alla luce, alla polvere e alle impurità di origine organica. Le soluzioni di nitrato d'argento vengono distrutte se esposte alla luce. Pertanto, non si dovrebbero avere grandi riserve di soluzioni saline precise che sono instabili per la conservazione. Le soluzioni di tali sali vengono conservate rispettando le precauzioni note. Le soluzioni cambiano sotto l'influenza della luce:AgNO 3, KSCN, N.H. 4 SCN, KI, IO 2, K 2 Cr 2 O 7.

2. Tecnica per preparare soluzioni acide.

Nella maggior parte dei casi, in laboratorio vengono utilizzate soluzioni di acido cloridrico, solforico e nitrico. Gli acidi concentrati vengono forniti ai laboratori; La percentuale di acidi è determinata dalla densità.

Per preparare una soluzione, riempire un pallone da 1 litro con acqua distillata (a metà), aggiungere la quantità richiesta di una sostanza con una certa densità, mescolare e quindi aggiungere fino a un litro di volume. Durante la diluizione i palloni diventano molto caldi.

Le soluzioni esatte vengono preparate allo stesso modo, utilizzando preparati chimicamente puri. Le soluzioni vengono preparate ad una concentrazione più elevata, che viene ulteriormente diluita con acqua. Le soluzioni con concentrazione esatta vengono controllate mediante titolazione con carbonato di sodio (N / a 2 CO 3 ) o carbonato acido di potassio (KHCO 3 ) e “corretto”.

3. Tecnica per preparare soluzioni alcaline.

La soluzione più comunemente utilizzata è la soda caustica (NaOHInizialmente, dalla sostanza solida viene preparata una soluzione concentrata (circa il 30-40%). Durante la dissoluzione, la soluzione viene fortemente riscaldata. Di norma, la liscivia viene sciolta nei piatti di porcellana. Il passo successivo è trovare la soluzione.

Quindi la parte trasparente viene versata in un altro contenitore. Tale contenitore è dotato di un tubo di cloruro di calcio per assorbire l'anidride carbonica. Per preparare una soluzione di concentrazione approssimativa, la densità viene determinata utilizzando un idrometro. È consentito conservare soluzioni concentrate in contenitori di vetro se la superficie del vetro è ricoperta di paraffina, altrimenti il vetro colerà.
Per preparare soluzioni precise vengono utilizzati alcali chimicamente puri. La soluzione preparata viene controllata mediante titolazione con acido ossalico e corretta.

4. Preparazione di una soluzione di lavoro da fixanal.

Fixanaly- si tratta di quantità pesate con precisione di sostanze solide chimicamente pure o di volumi misurati con precisione delle loro soluzioni, poste in ampolle di vetro sigillate.

I fissanti vengono preparati in impianti chimici o in laboratori speciali. Molto spesso, la fiala contiene 0,1 o 0,01g-eq sostanze. La maggior parte dei fissazionali sono ben conservati, ma alcuni di essi cambiano nel tempo. Pertanto, le soluzioni di alcali caustici diventano torbide dopo 2-3 mesi a causa dell'interazione degli alcali con il vetro della fiala.

Per preparare una soluzione da fixanal, il contenuto della fiala viene trasferito quantitativamente in un matraccio tarato, la soluzione viene diluita con acqua distillata, portando il suo volume al livello.

Questa operazione viene eseguita nel modo seguente: i percussori nella scatola con il fixanal vengono lavati prima con acqua del rubinetto e poi con acqua distillata. Un percussore viene inserito in un imbuto chimico pulito 3 in modo che l'estremità lunga del percussore entri nel tubo dell'imbuto e la sua estremità corta (affilata) sia diretta verso l'alto; l'ispessimento a croce del percussore poggia sulla parte inferiore del corpo dell'imbuto. L'imbuto insieme al percussore viene inserito in un matraccio tarato pulito.

La fiala viene lavata prima con acqua distillata tiepida e poi con acqua distillata fredda per eliminare l'etichetta e lo sporco. Il fondo di una fiala ben lavata viene colpito (dove c'è una depressione) contro il percussore dell'imbuto e il fondo della fiala si rompe. Senza modificare la posizione della fiala sopra l'imbuto, il secondo percussore forare la rientranza superiore su di esso.

Il contenuto della fiala viene versato (o versato) in un matraccio tarato. Senza modificare la posizione della fiala, inserire l'estremità del tubo di lavaggio disegnato nel capillare nel foro superiore formato e lavare la fiala dall'interno con un forte getto. Quindi, con un getto d'acqua della lavatrice, lavare accuratamente la superficie esterna della fiala e l'imbuto con il percussore. Dopo aver tolto la fiala dall'imbuto, portare il livello del liquido nel pallone alla tacca. Il pallone viene tappato ermeticamente e la soluzione viene accuratamente miscelata.

TECNICA PER DETERMINARE LA CONCENTRAZIONE DELLE SOLUZIONI.

La concentrazione di una sostanza in una soluzione è determinata mediante metodi densimetrici e titrimetrici.

1. La densimetria misura la densità della soluzione, sapendo quale concentrazione% in peso è determinata dalle tabelle.

2. L'analisi titrimetrica è un metodo di analisi quantitativa in cui viene calcolata la quantità di reagente consumato durante reazione chimica.

1. Determinazione della concentrazione mediante densimetria. Concetto di densità

Densità - quantità fisica, determinato per una sostanza omogenea dalla massa della sua unità di volume. Per una sostanza disomogenea, la densità ad un certo punto viene calcolata come limite del rapporto tra la massa del corpo (m) e il suo volume (V), quando il volume si contrae fino a questo punto. La densità media di una sostanza eterogenea è il rapporto m/V.

La densità di una sostanza dipende dalla sua massa , di cui è composto, e dalla densità di imballaggioatomie molecole nella materia. Maggiore è la massaatomi, maggiore è la densità.

Tipi di densità e unità di misura

La densità si misura in kg/m³ nel sistema SI e in g/cm³ nel sistema GHS, il resto (g/ml, kg/l, 1 t/ ) - derivati.

Per i corpi granulari e porosi esistono:

- densità reale, determinata senza tener conto dei vuoti

-densità apparente, calcolata come rapporto tra la massa di una sostanza e l'intero volume che occupa.

Dipendenza della densità dalla temperatura

Di norma, al diminuire della temperatura, la densità aumenta, sebbene esistano sostanze la cui densità si comporta diversamente, ad esempio acqua, bronzo eghisa.

Pertanto, la densità dell'acqua ha un valore massimo a 4 °C e diminuisce sia con l'aumento che con la diminuzione della temperatura.

2. Determinazione della concentrazione analisi titrimetrica

Nell'analisi titrimetrica, due soluzioni vengono costrette a reagire e la fine della reazione viene determinata nel modo più accurato possibile. Conoscendo la concentrazione di una soluzione, puoi determinare l'esatta concentrazione di un'altra.

Ciascun metodo utilizza le proprie soluzioni di lavoro e indicatori e risolve i problemi tipici corrispondenti.

A seconda del tipo di reazione che si verifica durante la titolazione, si distinguono diversi metodi di analisi volumetrica.

Di questi, i più comunemente usati sono:

1. Metodo di neutralizzazione. La reazione principale è la reazione di neutralizzazione: l'interazione di un acido con una base.
2.Metodo di ossidimetria, compresi metodi di permanganatometria e iodometria. Si basa su reazioni di ossido-riduzione.
3.Metodo di deposizione. Si basa sulla formazione di composti scarsamente solubili.
4. Metodo complessometrico - per la formazione di ioni e molecole complessi a bassa dissociazione.

Concetti base e termini dell'analisi titrimetrica.

Titolante - una soluzione reagente di concentrazione nota (soluzione standard).

Soluzione standard – Le soluzioni standard primarie secondarie si distinguono in base al metodo di preparazione. Il primario viene preparato sciogliendo una quantità esatta di puro sostanza chimica in una certa quantità di solvente. Il secondario viene preparato ad una concentrazione approssimativa e la sua concentrazione viene determinata utilizzando lo standard primario.

Punto d'equivalenza – il momento in cui il volume aggiunto della soluzione di lavoro contiene una quantità di sostanza equivalente alla quantità di sostanza da determinare.

Scopo della titolazione - misurazione precisa volumi di due soluzioni contenenti una quantità equivalente di sostanza

Titolazione diretta – questa è la titolazione di una determinata sostanza “A” direttamente con il titolante “B”. Viene utilizzato se la reazione tra “A” e “B” procede rapidamente.

Schema di determinazione titrimetrica.

Per effettuare una determinazione titrimetrica sono necessarie soluzioni standard (di lavoro), cioè soluzioni con normalità o titolo esatto.
Tali soluzioni vengono preparate mediante pesatura esatta o approssimativa, ma poi la concentrazione esatta viene determinata mediante titolazione utilizzando soluzioni di sostanze indurenti.

Per gli acidi le soluzioni di installazione sono: tetraborato di sodio (borace), ossalato di sodio, ossalato di ammonio.
Per gli alcali: acido ossalico, acido succinico

La preparazione della soluzione comprende tre fasi:
Calcolo del peso
Fare un intoppo
Dissoluzione del campione
Se la concentrazione viene determinata utilizzando un campione accurato, viene pesata su una bilancia analitica.

Se la concentrazione non può essere determinata da un campione accurato, viene rilevata su una bilancia tecnochimica e, nel caso di sostanze liquide, viene misurato il volume calcolato.

Per determinare la concentrazione esatta, viene eseguita la titolazione, che consiste nel fatto che due soluzioni reagiscono tra loro e il punto di equivalenza viene fissato mediante un indicatore.

La concentrazione di una delle soluzioni (funzionante) è nota con precisione. Tipicamente, viene posto in una buretta. La seconda soluzione con una concentrazione sconosciuta viene pipettata in matracci conici in volumi rigorosamente definiti (metodo di pipettaggio), oppure un campione esatto viene sciolto in una quantità arbitraria di solvente (metodo del campione separato). Ad ogni pallone viene aggiunto un indicatore. La titolazione viene eseguita almeno 3 volte fino a quando i risultati convergono; la differenza tra i risultati non deve superare 0,1 ml. La definizione termina con il calcolo dei risultati dell'analisi. Il punto più importanteè fissare il punto di equivalenza.

Sei regole per la titolazione .

1. La titolazione viene effettuata in matracci conici di vetro;

2. Il contenuto del pallone viene miscelato con movimenti rotatori senza togliere il pallone da sotto la buretta.

3. L'estremità estesa della buretta deve trovarsi 1 cm sotto il bordo superiore del pallone. Il livello del liquido nella buretta viene impostato su zero prima di ogni titolazione.

4. Titolare in piccole porzioni – goccia a goccia.

5. La titolazione viene ripetuta almeno 3 volte finché non si ottengono risultati coerenti con una differenza non superiore a 0,1 ml.

6. Al termine della titolazione, le divisioni vengono contate dopo 20-30 secondi per consentire lo scolo del liquido rimasto sulle pareti della buretta.

Condizioni per la determinazione titrimetrica della concentrazione di una sostanza.

Nell'analisi volumetrica, l'operazione principale è misurare il volume di due soluzioni interagenti, una delle quali contiene l'analita, e la concentrazione della seconda è nota in anticipo. La concentrazione sconosciuta della soluzione analizzata è determinata conoscendo il rapporto tra i volumi delle soluzioni reagenti e la concentrazione di una di esse.

Per eseguire con successo l'analisi volumetrica è necessario che siano soddisfatte le seguenti condizioni:

La reazione tra le sostanze reagenti deve giungere a compimento e procedere in modo rapido e quantitativo.

Poiché durante la titolazione è necessario stabilire con precisione il momento di equivalenza o fissare il punto di equivalenza, la fine della reazione tra le soluzioni dovrebbe essere chiaramente visibile dal cambiamento del colore della soluzione o dalla comparsa di un precipitato colorato.

Gli indicatori vengono spesso utilizzati per stabilire il punto di equivalenza nell'analisi volumetrica

La concentrazione della soluzione di una delle soluzioni (soluzione di lavoro) deve essere nota con precisione. Altre sostanze nella soluzione non dovrebbero interferire con la reazione principale.

Preparazione di soluzioni standard.

1. Preparazione del titolato soluzione secondo una pesatura esatta della sostanza di partenza

La soluzione principale nell'analisi volumetrica è titolata, ostandard- una soluzione del reagente iniziale, durante la titolazione della quale viene determinato il contenuto della sostanza nella soluzione analizzata.

Più in modo semplice preparare una soluzione a concentrazione esattamente nota, ad es. caratterizzato da un certo titolo, consiste nel sciogliere una porzione pesata accuratamente della sostanza chimicamente pura originale in acqua o in un altro solvente e diluire la soluzione risultante al volume richiesto. Conoscendo la massa (UN ) di un composto chimicamente puro disciolto in acqua e il volume (V) della soluzione risultante, è facile calcolare il titolo (T) del reagente preparato:

T = a/V (g/ml)

Questo metodo prepara soluzioni titolate di sostanze che possono essere facilmente ottenute forma pura e la cui composizione corrisponde ad una formula definita con precisione e non cambia durante la conservazione. Il metodo diretto per preparare le soluzioni titolate viene utilizzato solo in alcuni casi. In questo modo è impossibile preparare soluzioni titolate di sostanze che sono altamente igroscopiche, perdono facilmente acqua di cristallizzazione, sono esposte all'anidride carbonica atmosferica, ecc.

2. Impostazione del titolo della soluzione utilizzando l'agente fissante

Questo metodo di impostazione dei titoli si basa sulla preparazione di una soluzione reagente approssimativamente della normalità richiesta e quindi definizione precisa concentrazioni ottenute.TitoloOnormalitàla soluzione preparata viene determinata titolando le soluzioni del cosiddettosostanze di installazione.

Una sostanza fissante è un composto chimicamente puro di composizione nota con precisione, utilizzato per fissare il titolo di una soluzione di un'altra sostanza.

Sulla base dei dati di titolazione della sostanza indurente, viene calcolato il titolo esatto o la normalità della soluzione preparata.

Una soluzione di una sostanza indurente chimicamente pura viene preparata sciogliendo la sua quantità calcolata (pesata su una bilancia analitica) in acqua e quindi portando il volume della soluzione ad un certo valore in un matraccio tarato. Parti separate (aliquote) della soluzione così preparata vengono pipettate da un matraccio tarato in matracci conici e titolate con una soluzione il cui titolo è stabilito. La titolazione viene eseguita più volte e viene preso il risultato medio.

CALCOLI NELL'ANALISI VOLUMETRICA.

1. Calcolo della normalità della soluzione analizzata in base alla normalità della soluzione di lavoro

Quando due sostanze interagiscono, un grammo equivalente dell’una reagisce con un grammo equivalente dell’altra. Contengono soluzioni di diverse sostanze della stessa normalità volumi uguali lo stesso numero di grammi equivalenti del soluto. Di conseguenza, volumi uguali di tali soluzioni contengono quantità equivalenti della sostanza. Pertanto, ad esempio, per neutralizzare 10 ml di 1N. L'HCI richiede esattamente 10 ml di 1N. Soluzione di NaOH.Soluzioni della stessa normalità reagiscono in volumi uguali.

Conoscendo la normalità di una delle due soluzioni reagenti e i relativi volumi spesi per titolarsi a vicenda, è facile determinare la normalità sconosciuta della seconda soluzione. Indichiamo la normalità della prima soluzione con N 2 e il suo volume attraverso V 2 . Poi, sulla base di quanto detto, potremo creare l’uguaglianza

V 1 N 1 =V 2 N 2

2. Calcolo titolo della sostanza di lavoro.

È la massa di soluto espressa in grammi contenuta in un millilitro di soluzione. Il titolo viene calcolato come rapporto tra la massa della sostanza disciolta e il volume della soluzione (g/ml).

T=m/V

dove: m - massa della sostanza disciolta, g; V - volume totale della soluzione, ml;

T=E*N/1000.(g/ml)

A volte, per indicare l'esatta concentrazione delle soluzioni titolate, le cosiddettefattore di correzioneOemendamento K.

K = peso effettivo prelevato/peso calcolato.

La correzione mostra per quale numero bisogna moltiplicare il volume di una data soluzione per portarlo al volume di una soluzione di una certa normalità.

Ovviamente, se la correzione per una data soluzione è maggiore dell'unità, allora la sua normalità effettiva è maggiore della normalità presa come standard; se la correzione è inferiore all'unità, allora la normalità effettiva della soluzione è inferiore alla normalità di riferimento.

Esempio: da 1.3400G X. H.NaClcotto 200ml soluzione. Calcolare la correzione per portare la concentrazione della soluzione preparata esattamente a 0,1 N.

Soluzione. A 200ml O,1n. soluzioneNaCldeve contenere

58,44*0,1*200/1000 = 1,1688 g

Quindi: K=1.3400/1.1688=1.146

La correzione può essere calcolata come il rapporto tra il titolo della soluzione preparata e il titolo di una soluzione di una certa normalità:

K = Titolo della soluzione preparata/ titolo della soluzione di una certa normalità

Nel nostro esempio il titolo della soluzione preparata è 1,340/200= 0,00670g/ml

Tsoluzione etr 0,1 NNaClpari a 0,005844g/ml

Quindi K= 0,00670/0,005844=1,146

Conclusione: se la correzione per una data soluzione è maggiore di uno, allora la sua normalità effettiva è maggiore della normalità presa come standard; Se la correzione è inferiore a uno, la sua normalità effettiva è inferiore a quella di riferimento.

3. Calcolo della quantità di analita dal titolo della soluzione di lavoro, espressa in grammi di analita.

Titolo della soluzione di lavoro in grammi della sostanza da determinare uguale al numero grammi della sostanza da determinare, che equivale alla quantità di sostanza contenuta in 1 ml della soluzione di lavoro. Conoscendo il titolo della soluzione di lavoro per l'analita T e il volume della soluzione di lavoro utilizzata per la titolazione, è possibile calcolare il numero di grammi (massa) dell'analita.

Esempio. Calcolare la percentuale di Na 2 CO 3 nel campione, se il campione da titolare è 0,100 g. Sono stati consumati 15,00 ml di 0,1 N.HCI.

Soluzione .

M(N / a 2 CO 3 ) =106,00 gr. E(N / a 2 CO 3 ) =53,00 gr.

T(HCI/Na 2 CO 3 )= E(N / a 2 CO 3 )* N HCI./1000 G/ ml

m(Na 2 CO 3 ) = T(HCI/Na 2 CO 3 )V HCI=0,0053*15,00=0,0795 G.

Una percentuale 2 CO 3 equivale al 79,5%

4. Calcolo del numero di milligrammi equivalenti della sostanza in esame.

Moltiplicando la normalità della soluzione di lavoro per il volume speso per titolare la sostanza in esame, otteniamo il numero di milligrammi equivalenti della sostanza disciolta nella parte titolata della sostanza in esame.

Elenco della letteratura usata

Alekseev V. N. “Analisi quantitativa”

Zolotov Yu. A. “Fondamenti di chimica analitica”

Kreshkov A.P., Yaroslavtsev A.A. “Corso di chimica analitica. Analisi quantitativa"

Piskareva S.K., Barashkov K.M. “Chimica analitica”

Shapiro S.A., Gurvich Ya.A. "Chimica analitica"

Nei test di neutralizzazione viene utilizzato 0,1 N. e 0,5 n. soluzioni accurate di acido solforico e cloridrico e in altri metodi di analisi, ad esempio, viene spesso utilizzato redox, 2 N. soluzioni approssimative di questi acidi.

Per cottura istantanea Per soluzioni accurate, è conveniente utilizzare fissativi, che sono porzioni pesate (0,1 g-equiv o 0,01 g-equiv) di sostanze chimicamente pure, pesate con una precisione da quattro a cinque figure significative, situato in ampolle di vetro sigillate. Quando si prepara 1 l. si ottiene una soluzione da fixanal 0,1 N. o 0,01 n. soluzioni. Piccole quantità di soluzioni di acido cloridrico e solforico 0,1 N. le concentrazioni possono essere preparate da fissanali. Le soluzioni standard preparate da fissanali vengono solitamente utilizzate per stabilire o controllare la concentrazione di altre soluzioni. Gli acidi fissanali possono essere conservati per lungo tempo.

Per preparare una soluzione accurata da Fixanal, la fiala viene lavata acqua calda, lavando via l'iscrizione o l'etichetta e asciugandola bene. Se l'iscrizione è realizzata con vernice, viene rimossa con un panno inumidito con alcool. In matraccio tarato da 1 litro. inserire un imbuto di vetro e al suo interno un percussore di vetro, la cui estremità affilata dovrebbe essere diretta verso l'alto. Successivamente, la fiala con fissanale viene leggermente colpita con il suo fondo sottile contro la punta del percussore oppure lasciata cadere liberamente in modo che il fondo si rompa quando colpisce la punta. Quindi, utilizzando uno spillo di vetro con l'estremità appuntita, rompono la sottile parete dell'incavo nella parte superiore dell'ampolla e lasciano fuoriuscire il liquido contenuto nell'ampolla. Quindi la fiala situata nell'imbuto viene lavata accuratamente con acqua distillata dal lavaggio, dopo di che viene rimossa dall'imbuto, l'imbuto viene lavato e rimosso dal pallone e la soluzione nel pallone viene aggiunta fino al segno con acqua distillata , tappato e mescolato.

Quando si preparano soluzioni da fissativi secchi (ad esempio, da fissanale di acido ossalico), prendere un imbuto asciutto in modo che il contenuto della fiala possa essere versato nel pallone agitando delicatamente. Dopo che la sostanza è stata trasferita nel pallone, lavare la fiala e l'imbuto, sciogliere la sostanza nell'acqua del pallone e portare il volume della soluzione al segno con acqua distillata.

Grandi quantità 0,1 n. e 0,5 n. soluzioni di acido cloridrico e solforico, nonché soluzioni approssimative di questi acidi (2 N, ecc.) sono preparate da acidi concentrati chimicamente puri. Innanzitutto, la densità dell'acido concentrato viene determinata utilizzando un idrometro o un densimetro.

In base alla densità nelle tabelle di riferimento si trova la concentrazione dell'acido (il contenuto di acido cloridrico nell'acido cloridrico o monoidrato nell'acido solforico), espressa in grammi per 1 litro. Le formule vengono utilizzate per calcolare il volume di acido concentrato richiesto per preparare un dato volume di acido della concentrazione appropriata. Il calcolo viene effettuato con una precisione di due o tre cifre significative. La quantità di acqua per preparare la soluzione è determinata dalla differenza nei volumi della soluzione e dell'acido concentrato.

Una soluzione di acido cloridrico viene preparata versando metà della quantità necessaria di acqua distillata in un recipiente per preparare la soluzione, quindi acido concentrato; Dopo la miscelazione, la soluzione viene aggiunta all'intero volume con la restante quantità di acqua. Utilizzare parte della seconda porzione d'acqua per sciacquare il bicchiere utilizzato per misurare l'acido.

Una soluzione di acido solforico viene preparata versando lentamente l'acido concentrato sotto agitazione costante (per evitare il riscaldamento) nell'acqua versata in un recipiente di vetro resistente al calore. In questo caso si lascia una piccola quantità di acqua per sciacquare il bicchiere con cui è stato misurato l'acido, versando questo residuo nella soluzione dopo che si è raffreddata.

A volte per l'analisi chimica vengono utilizzate soluzioni di acidi solidi (ossalico, tartarico, ecc.). Queste soluzioni vengono preparate sciogliendo un campione di acido chimicamente puro in acqua distillata.

La massa di un campione di acido viene calcolata utilizzando la formula. Il volume di acqua per la dissoluzione viene preso approssimativamente uguale al volume della soluzione (se la dissoluzione non viene effettuata in un matraccio tarato). Per sciogliere questi acidi viene utilizzata acqua che non contiene anidride carbonica.

Nella tabella per densità troviamo il contenuto di acido cloridrico HCl in acido concentrato: Гк = 315 g/l.

Calcoliamo il volume di una soluzione concentrata di acido cloridrico:

V k = 36,5 N V / T k = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 ml.

Quantità di acqua necessaria per preparare la soluzione:

VH2O = 10000 - 115 = 9885 ml.

Peso di un campione di acido ossalico H2C2O4·2H2O:

63,03 N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 g.

Stabilire la concentrazione delle soluzioni acide di lavoro può essere effettuato con carbonato di sodio, borace, soluzione alcalina precisa (titolata o preparata da fissanale). Quando si stabilisce la concentrazione di soluzioni di acido cloridrico o solforico utilizzando carbonato di sodio o borace, utilizzare il metodo di titolazione delle porzioni pesate o (meno spesso) il metodo del pipettaggio. Quando si utilizza il metodo di titolazione, vengono utilizzate burette con una capacità di 50 o 25 ml.

Quando si stabilisce la concentrazione di acidi Grande importanza ha una scelta di indicatore. La titolazione viene eseguita in presenza di un indicatore in cui la transizione cromatica avviene nell'intervallo di pH corrispondente al punto equivalente per la reazione chimica che avviene durante la titolazione. Quando un acido forte interagisce con una base forte, come indicatori possono essere utilizzati l'arancio metilico, il rosso metile, la fenolftaleina e altri, in cui la transizione cromatica avviene a pH = 4?10.

Quando un acido forte interagisce con una base debole o con sali di acidi deboli e basi forti, vengono utilizzati come indicatori quelli in cui la transizione cromatica avviene in ambiente acido, ad esempio l'arancio metile. Quando gli acidi deboli interagiscono con alcali forti, vengono utilizzati indicatori in cui la transizione cromatica avviene in un ambiente alcalino, ad esempio la fenolftaleina. La concentrazione di una soluzione non può essere determinata mediante titolazione se un acido debole reagisce con una base debole durante la titolazione.

Quando si stabilisce la concentrazione di acido cloridrico o solforico a base di carbonato di sodio Su una bilancia analitica in bottiglie separate, prelevare tre o quattro porzioni pesate di carbonato di sodio anidro chimicamente puro con una precisione di 0,0002 g Per stabilire una concentrazione di 0,1 N. soluzione mediante titolazione da una buretta della capacità di 50 ml, la massa del campione deve essere di circa 0,15 g. Essiccando in stufa a 150°C, i campioni vengono portati a peso costante e quindi trasferiti in beute coniche. capacità di 200-250 ml e sciolto in 25 ml di acqua distillata. Le bottiglie con residui di carbonato vengono pesate e dalla differenza di massa viene determinata la massa esatta di ciascun campione.

La titolazione di una soluzione di carbonato di sodio con un acido viene effettuata in presenza di 1-2 gocce di una soluzione allo 0,1% di arancio metilico (la titolazione termina in un mezzo acido) fino a quando il colore giallo della soluzione diventa giallo-arancio. Durante la titolazione è utile utilizzare una soluzione “testimone”, per la preparazione della quale all'acqua distillata versata nello stesso pallone vengono aggiunte una goccia di acido da una buretta e tante gocce di indicatore quante sono aggiunte alla soluzione titolata come il pallone in cui viene eseguita la titolazione.

Il volume di acqua distillata per preparare la soluzione “testimone” dovrebbe essere approssimativamente uguale al volume della soluzione nel pallone alla fine della titolazione.

La concentrazione normale dell'acido viene calcolata dai risultati della titolazione:

N = 1000 m N/E Na 2 CO 3 V = 1000 m N/52,99 V

dove m n è la massa di un campione di soda, g;

V è il volume della soluzione acida (ml) consumata per la titolazione.

Il valore medio della concentrazione convergente è tratto da diversi esperimenti.

Prevediamo di utilizzare circa 20 ml di acido per la titolazione.

Peso del campione di soda:

52,99 0,1 20/1000 = 0,1 g.

Esempio 4. Un campione di 0,1482 g di carbonato di sodio è stato titolato con 28,20 ml di soluzione di acido cloridrico. Determinare la concentrazione dell'acido.

Concentrazione normale di acido cloridrico:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 n.

Quando si determina mediante pipettaggio la concentrazione di una soluzione acida rispetto al carbonato di sodio, un campione di carbonato di sodio chimicamente puro, precedentemente portato a massa costante mediante essiccamento in stufa e pesato con una precisione di 0,0002 g, viene sciolto in acqua distillata in un matraccio tarato con una capacità di 100 ml.

La dimensione del campione quando si imposta la concentrazione su 0,1 N. la soluzione acida deve essere di circa 0,5 g (per ottenere una soluzione di circa 0,1 N una volta disciolta). Per la titolazione, pipettare 10-25 ml di soluzione di carbonato di sodio (a seconda della capacità della buretta) e 1-2 gocce di soluzione di metilarancio allo 0,1%.

Il metodo del pipettaggio viene spesso utilizzato per determinare la concentrazione delle soluzioni utilizzando semimicroburette da 10 ml con divisioni da 0,02 ml.

La concentrazione normale di una soluzione acida stabilita mediante pipettaggio utilizzando carbonato di sodio viene calcolata utilizzando la formula:

N = 1000 m n V 1 / 52,99 V a V 2,

dove m n è la massa di un campione di carbonato di sodio, g;

V 1 - volume della soluzione di carbonato prelevata per la titolazione, ml;

V k è il volume del matraccio tarato in cui è stato disciolto il campione di carbonato;

V 2 è il volume della soluzione acida consumata per la titolazione.

Esempio 5. Determinare la concentrazione di una soluzione di acido solforico se, per stabilirla, sono stati sciolti 0,5122 g di carbonato di sodio in un matraccio tarato da 100,00 ml e sono stati utilizzati 14,70 ml di una soluzione acida per titolare 15,00 ml di una soluzione di carbonato (utilizzando una buretta con capacità di 25 ml).

Concentrazione normale della soluzione di acido solforico:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 n.

Quando si stabilisce la concentrazione di acido solforico o cloridrico utilizzando tetraborato di sodio (borace) Di solito viene utilizzato il metodo della titolazione. Il borace cristallino idrato Na 2 B 4 O 7 10H 2 O deve essere chimicamente puro e prima di determinare la concentrazione dell'acido viene sottoposto a ricristallizzazione. Per la ricristallizzazione si sciolgono 50 g di borace in 275 ml di acqua a 50-60°C; la soluzione viene filtrata e raffreddata a 25-30°C. L'agitazione vigorosa della soluzione provoca la cristallizzazione. I cristalli vengono filtrati su un imbuto Buchner, nuovamente sciolti e ricristallizzati. Dopo il filtraggio, i cristalli vengono essiccati tra fogli di carta da filtro ad una temperatura dell'aria di 20°C e umidità relativa aria 70%; l'essiccazione viene effettuata all'aria o in essiccatore su una soluzione satura di cloruro di sodio. I cristalli essiccati non devono attaccarsi alla bacchetta di vetro.

Per la titolazione, 3-4 campioni di borace vengono prelevati alternativamente in una bottiglia con una precisione di 0,0002 ge trasferiti in matracci conici per la titolazione, sciogliendo ciascun campione in 40-50 ml acqua calda con vigoroso scuotimento. Dopo aver trasferito ciascun campione dalla bottiglia al pallone, la bottiglia viene pesata. In base alla differenza di massa durante la pesatura, viene determinata la dimensione di ciascun campione. La dimensione di un campione separato di borace per stabilire una concentrazione di 0,1 N. la soluzione acida quando si utilizza una buretta con una capacità di 50 ml dovrebbe essere di circa 0,5 g.

La titolazione delle soluzioni di borace con acido viene effettuata in presenza di 1-2 gocce di una soluzione allo 0,1% di rosso metile fino a quando il colore giallo della soluzione vira al rosso-arancio o in presenza di una soluzione di un indicatore misto costituito da rosso di metile e blu di metilene.

La concentrazione normale di una soluzione acida si calcola utilizzando la formula:

N = 1000 mn/190,69 V,

dove m n è la massa del campione di borace, g;

V è il volume della soluzione acida consumata per la titolazione, ml.

Si presuppone che per la titolazione verranno utilizzati 15 ml di soluzione acida.

Peso del campione di borace:

190,69 0,1 15/1000 = 0,3 g.

Esempio 7. Trovare la concentrazione della soluzione di acido cloridrico se per titolare un campione di 0,4952 g di borace sono stati utilizzati 24,38 ml di acido cloridrico.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Determinazione della concentrazione di acido utilizzando una soluzione di idrossido di sodio oppure il potassio caustico si effettua titolando una soluzione alcalina con una soluzione acida in presenza di 1-2 gocce di una soluzione allo 0,1% di metilarancio. Tuttavia, questo metodo per determinare la concentrazione di acido è meno accurato di quello sopra. Di solito viene utilizzato nei test di controllo delle concentrazioni di acido. Come soluzione iniziale viene spesso utilizzata una soluzione alcalina preparata con fixanal.

La normale concentrazione della soluzione acida N2 viene calcolata utilizzando la formula:

N2 = N1V1 / V2,

dove N 1 è la concentrazione normale della soluzione alcalina;

V 1 - volume della soluzione alcalina prelevata per la titolazione;

V 2 - volume della soluzione acida consumata per la titolazione ( valore medio risultati di titolazione convergenti).

Esempio 8. Determinare la concentrazione della soluzione di acido solforico se la titolazione è 25,00 ml di 0,1000 N. soluzione di idrossido di sodio, sono stati consumati 25,43 ml di soluzione di acido solforico.

Concentrazione della soluzione acida.

Il grammo equivalente dell'acido solforico è 49,04 (98,08:2), l'acido cloridrico è 36,465. Pertanto per preparare le soluzioni normali è necessario assumere acido solforico o cloridrico in quantità corrispondenti a questi valori.

Gli acidi solforico e cloridrico vengono preparati da soluzioni concentrate chimicamente pure di questi acidi. La quantità richiesta di acidi viene calcolata come segue. Supponiamo che ci sia acido solforico densità relativa 1,84 (95,6%), è necessario preparare 1 litro di 1 n. soluzione acida, per questo dovresti prendere acido concentrato:

La quantità richiesta di acido cloridrico viene calcolata allo stesso modo. Se la densità relativa dell'acido concentrato è 1,185 (37,3%), preparare 1 litro di 1 N. devi prendere la soluzione:

La quantità richiesta di acido viene misurata in volume, versata in acqua, raffreddata, quindi trasferita in un matraccio tarato da 1 litro e il volume viene regolato fino al segno.

Il titolo degli acidi viene determinato utilizzando reagenti chimicamente puri: carbonato di sodio, borace o una soluzione titolata di idrossido di sodio.

Impostazione del titolo di carbonato di sodio

Tre porzioni di carbonato di sodio da 0,15-0,20 g ciascuna (per una soluzione 0,1 N) vengono prelevate in bottiglie separate con una precisione di 0,0001 ge essiccate a 150 ° C fino a massa (peso) costante. Successivamente i campioni vengono trasferiti in matracci conici da 250 ml e sciolti in 25 ml di acqua distillata. La bottiglia viene nuovamente pesata e la massa (peso) di un campione del reagente essiccato viene determinata dalla differenza. Un indicatore - 1-2 gocce di arancio metilico - viene aggiunto alla soluzione nel pallone e titolato con la soluzione acida preparata fino a quando il colore cambia da giallo a giallo-arancio. Il fattore di correzione viene calcolato utilizzando la formula (per soluzione 0,1 N)

dove g è il peso del sale, g; V è la quantità di acido consumata per la titolazione, ml; 0,0053 - la quantità di carbonato di sodio corrispondente a 1 ml esattamente di 0,1 N. soluzione acida, g.

Impostazione del titolo acido per il borace

Il borace viene pre-essiccato tra fogli di carta da filtro fino a quando i singoli cristalli non si attaccano più alla bacchetta di vetro. È meglio essiccare il borace in un essiccatore riempito con una soluzione satura di cloruro di sodio e zucchero o una soluzione satura di bromuro di sodio.

Prelevare, con una precisione di 0,0001 g, tre campioni di borace in bottiglie nella quantità di 0,5 g (per una soluzione 0,1 N) e trasferirli in matracci conici con una capacità di 250 ml, pesare le bottiglie e determinare la massa esatta ( peso) del campione è determinato dalla differenza. Aggiungere quindi 30-60 ml di acqua tiepida ai campioni, agitando vigorosamente. Quindi, aggiungendo 1-2 gocce di soluzione di rosso metile, titolare la soluzione di borace con la soluzione acida preparata fino a quando il colore vira dal giallo al rosso. Il fattore di correzione viene calcolato utilizzando la seguente formula:

dove il significato delle lettere è lo stesso della formula precedente; 0,019072 - la quantità di borace corrispondente a 1 ml esattamente 0,1 n. soluzione acida, g.

Soluzioni

Preparazione di soluzioni saline

Tecnica per determinare la concentrazione delle soluzioni.

Determinazione della concentrazione mediante densimetria

Determinazione della concentrazione titrimetricamente.

Concetti base e termini dell'analisi titrimetrica.

Schema di determinazione titrimetrica.

Sei regole per la titolazione.

Condizioni per la determinazione titrimetrica della concentrazione di una sostanza

Preparazione di una soluzione titolata mediante pesatura accurata della sostanza di partenza

Impostazione del titolo della soluzione mediante correttore

Calcoli in analisi volumetrica.

Elenco della letteratura usata

SOLUZIONI

1. Il concetto di soluzioni e solubilità

Sia nell'analisi qualitativa che quantitativa, il lavoro principale viene svolto con le soluzioni. Di solito, quando usiamo il nome “soluzione”, intendiamo soluzioni vere. Nelle soluzioni vere, il soluto sotto forma di singole molecole o ioni è distribuito tra le molecole del solvente.

Soluzione- una miscela omogenea (omogenea) costituita da particelle di una sostanza disciolta, un solvente e i prodotti della loro interazione. Quando una sostanza solida viene sciolta in acqua o in un altro solvente, le molecole dello strato superficiale passano nel solvente e, per diffusione, si distribuiscono in tutto il volume del solvente, quindi un nuovo strato di molecole passa nel solvente , ecc. Contemporaneamente al solvente, avviene anche il processo inverso: il rilascio di molecole dalla soluzione. Maggiore è la concentrazione della soluzione, più questo processo si verificherà. Aumentando la concentrazione della soluzione senza modificare altre condizioni, si raggiunge uno stato in cui nell'unità di tempo lo stesso numero di molecole della sostanza disciolta verrà rilasciato dalla soluzione man mano che si disciolgono. Questa soluzione si chiama saturato. Se aggiungi anche una piccola quantità di soluto, rimarrà non disciolto.

Solubilità- la capacità di una sostanza di formare sistemi omogenei con altre sostanze - soluzioni in cui la sostanza si presenta sotto forma di singoli atomi, ioni, molecole o particelle. Determina la quantità di sostanza in una soluzione satura solubilità sostanze in determinate condizioni. La solubilità di varie sostanze in alcuni solventi è diversa. Non più di una certa quantità di una data sostanza può essere sciolta in una certa quantità di ciascun solvente. Solubilità espresso dal numero di grammi di una sostanza per 100 g di solvente in una soluzione satura ad una data temperatura . In base alla loro capacità di sciogliersi in acqua le sostanze si dividono in: 1) altamente solubili (soda caustica, zucchero); 2) poco solubile (gesso, sale di Berthollet); 3) praticamente insolubile (solfito di rame). Le sostanze praticamente insolubili sono spesso chiamate insolubili, sebbene non esistano sostanze assolutamente insolubili. “Le sostanze insolubili sono solitamente chiamate quelle sostanze la cui solubilità è estremamente bassa (1 parte in peso di una sostanza si dissolve in 10.000 parti di solvente).

Generalmente, la solubilità dei solidi aumenta con l'aumentare della temperatura. Se prepari una soluzione quasi satura mediante riscaldamento e poi la raffreddi rapidamente ma con attenzione, il cosiddetto soluzione sovrasatura. Se lasci cadere un cristallo di una sostanza disciolta in una tale soluzione o lo mescoli, i cristalli inizieranno a cadere dalla soluzione. Di conseguenza, una soluzione raffreddata contiene più sostanza di quanto sia possibile per una soluzione satura a una data temperatura. Pertanto, quando viene aggiunto un cristallo di soluto, tutta la sostanza in eccesso cristallizza.

Le proprietà delle soluzioni differiscono sempre dalle proprietà del solvente. La soluzione bolle ad una temperatura più alta rispetto al solvente puro. Al contrario, il punto di congelamento della soluzione è inferiore a quello del solvente.

In base alla natura del solvente, le soluzioni sono suddivise in acquatici e non acquatici. Questi ultimi comprendono soluzioni di sostanze in solventi organici come alcool, acetone, benzene, cloroformio, ecc.

Le soluzioni della maggior parte dei sali, degli acidi e degli alcali vengono preparate in soluzioni acquose.

2. Metodi per esprimere la concentrazione delle soluzioni. Il concetto di grammo equivalente.

La concentrazione di sostanze nelle soluzioni può essere espressa in diversi modi:

La frazione di massa della sostanza disciolta w(B) è una quantità adimensionale pari al rapporto tra la massa della sostanza disciolta e la massa totale della soluzione m

o altrimenti chiamato: concentrazione percentuale soluzione - determinato dal numero di grammi di sostanza in 100 g di soluzione. Ad esempio una soluzione al 5% contiene 5 g di sostanza in 100 g di soluzione, ovvero 5 g di sostanza e 100-5 = 95 g di solvente.

La concentrazione molare C(B) mostra quante moli di soluto sono contenute in 1 litro di soluzione.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) V),

dove M(B) è la massa molare della sostanza disciolta g/mol.

La concentrazione molare è misurata in mol/L ed è denominata "M". Ad esempio, NaOH 2 M è una soluzione due molare di idrossido di sodio; le soluzioni monomolari (1 M) contengono 1 mole di sostanza per 1 litro di soluzione, le soluzioni bimolari (2 M) contengono 2 moli per 1 litro, ecc.

Per stabilire quanti grammi di una determinata sostanza ci sono in 1 litro di una soluzione di una determinata concentrazione molare, è necessario conoscerlo massa molare, cioè la massa di 1 mole. La massa molare di una sostanza, espressa in grammi, è numericamente uguale alla massa molecolare della sostanza. Ad esempio, il peso molecolare di NaCl è 58,45, quindi anche la massa molare è 58,45 g. Pertanto, una soluzione 1 M di NaCl contiene 58,45 g di cloruro di sodio in 1 litro di soluzione.

Composto equivalente- chiamano la quantità che corrisponde (equivalente) a 1 mole di idrogeno in una data reazione.

Il fattore di equivalenza è determinato da:

1) la natura della sostanza,

2) una reazione chimica specifica.

a) nelle reazioni metaboliche;

Il valore equivalente degli acidi è determinato dal numero di atomi di idrogeno che possono essere sostituiti nella molecola acida da atomi di metallo.

Esempio 1. Determinare l'equivalente per gli acidi: a) HCl, b) H 2 SO 4, c) H 3 PO 4; d) H 4.

Soluzione.

Nel caso degli acidi polibasici l’equivalente dipende dalla reazione specifica:

a) H2SO4 + 2KOH → K2SO4 + 2H2O.

in questa reazione vengono sostituiti due atomi di idrogeno nella molecola di acido solforico, quindi E = M.M/2

b) H2SO4 + KOH → KHSO4 + H2O.

In questo caso un atomo di idrogeno viene sostituito nella molecola di acido solforico E = M.M/1

Per l'acido fosforico, a seconda della reazione, i valori sono a) E = M.M/1

b) E= M.M/2 c) E= M.M/3

BASI

L'equivalente di base è determinato dal numero di gruppi idrossilici che possono essere sostituiti dal residuo acido.

Esempio 2. Determinare l'equivalente delle basi: a) KOH; b) Cu(OH)2;

Soluzione.

I valori equivalenti del sale sono determinati dal catione.

Il valore per cui deve essere diviso M Nel caso dei sali è pari a q·n, Dove Q– carica del catione metallico, N– il numero di cationi nella formula del sale.

Esempio 3. Determinare l'equivalente dei sali: a) KNO 3 ; b) Na3PO4; c) Cr2(SO4)3;

Soluzione.

UN) q·n = 1 B) 13 = 3 V) z = 3 2 = 6, G) z = 3 1 = 3

Dipende anche dal valore dei fattori di equivalenza per i sali

reazione, simile alla sua dipendenza da acidi e basi.

b) nelle reazioni redox per determinare

equivalente utilizzare uno schema di bilancio elettronico.

Il valore per il quale deve essere diviso il M.M di una sostanza in questo caso è pari al numero di elettroni accettati o ceduti da una molecola della sostanza.

K2Cr2O7 + HCl → CrCl3 + Cl2 + KCl + H2O

per la retta 2Сr +6 +2 3 e→2Cr 3+

reazioni 2Cl - - 2 1 e→Cl 2

per il rovescio 2Cr+3-2 3 e→Cr +6

Reazioni Cl2-2 e→2Cl

(K2Cr2O7) = 1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

La concentrazione normale è indicata dalla lettera N (nelle formule di calcolo) o la lettera “n” - quando si indica la concentrazione di una determinata soluzione. Se 1 litro di soluzione contiene 0,1 equivalenti di una sostanza, viene chiamato decinormale ed è indicato con 0,1 N. Una soluzione contenente 0,01 equivalenti di una sostanza in 1 litro di soluzione è chiamata centinormale ed è designata 0,01 N. Poiché l'equivalente è la quantità di qualsiasi sostanza presente in una determinata reazione. corrisponde a 1 mole di idrogeno, ovviamente l'equivalente di qualsiasi sostanza in questa reazione deve corrispondere all'equivalente di qualsiasi altra sostanza. Ciò significa che in ogni reazione le sostanze reagiscono in quantità equivalenti.

Titolato sono chiamate soluzioni la cui concentrazione è espressa didascalia, cioè il numero di grammi di una sostanza disciolti in 1 ml di soluzione. Molto spesso nei laboratori di analisi i titoli delle soluzioni vengono ricalcolati direttamente sulla sostanza da determinare. Insieme SÌ Il titolo di una soluzione mostra quanti grammi della sostanza da determinare corrispondono a 1 ml di questa soluzione.

Il peso del soluto viene calcolato con precisione alla quarta cifra decimale e pesi molecolari sono presi con l'accuratezza con cui sono riportati nelle tabelle di riferimento. Il volume dell'acido concentrato viene calcolato alla seconda cifra decimale.

3. Calcoli durante la preparazione di soluzioni saline

Esempio 1. È necessario preparare 500 g di una soluzione al 5% di nitrato di potassio. 100 g di tale soluzione contengono 5 g di KN0 3; Facciamo una proporzione:

Soluzione 100 g - 5 g KN0 3

500"- X»KN03

5*500/100 = 25 g.

Devi prendere 500-25 = 475 ml di acqua.

Esempio 2. È necessario preparare 500 g di una soluzione di CaCI al 5% dal sale CaCl 2 .6H 2 0. Per prima cosa eseguiamo il calcolo per il sale anidro.

Soluzione 100 g - 5 g CaCl 2

500 "" - x g CaC12

5*500/100 = 25 g

Massa molare di CaCl 2 = 111, massa molare di CaCl 2 6H 2 0 = 219. Pertanto,

219 g di CaC1 2 *6H 2 0 contengono 111 g di CaC1 2. Facciamo una proporzione:

219 g CaC1 2 *6H 2 0 -- 111 g CaC1 2

X» CaС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

4. Calcoli per la preparazione di soluzioni acide

Esempio 1. È necessario preparare 500 g di una soluzione di acido cloridrico al 10%, sulla base dell'acido disponibile al 58%, la cui densità è d = l.19.

1. Trova la quantità di acido cloridrico puro che dovrebbe essere presente nella soluzione acida preparata:

100 g soluzione -10 g HC1

500 "" - X»NS1

500*10/100= 50 g

Per calcolare soluzioni di concentrazione percentuale, la massa molare viene arrotondata a numeri interi.

2. Trova il numero di grammi di acido concentrato che conterrà 50 g di HC1:

100 g acido - 38 g HC1

X» » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Trova il volume occupato da questa quantità di acido:

V= 131,6/ 1,19= 110,6 ml. (arrotondato a 111)

Calcoliamo la quantità di acido concentrato che devi prendere. Secondo la tabella 1 litro di HC1 concentrato contiene 451,6 g di HC1. Facciamo una proporzione:

1000 ml-451,6 gHC1

Xml-52,35"NS1

1000*52,35/451,6 =115,9 ml.

La quantità di acqua è 500-116 = 384 ml.

Pertanto, per preparare 500 ml di una soluzione di acido cloridrico al 10%, è necessario prelevare 116 ml di una soluzione concentrata di HC1 e 384 ml di acqua.

Esempio 1. Quanti grammi di cloruro di bario sono necessari per preparare 2 litri di soluzione 0,2 M?

Soluzione. Il peso molecolare del cloruro di bario è 208,27. Quindi. 1 litro di soluzione 0,2 M dovrebbe contenere 208,27 * 0,2 = = 41,654 g BaCI 2 . Per preparare 2 litri occorrono 41.654*2 = 83.308 g BaCI 2.

Esempio 2. Quanti grammi di soda anidra Na 2 C0 3 sono necessari per preparare 500 ml di 0,1 N. soluzione?

Soluzione. Il peso molecolare della soda è 106,004; massa equivalente di Na 2 C0 3 =M: 2 = 53.002; 0,1 eq. = 5,3002 gr

1000 ml 0,1 n. la soluzione contiene 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » » X » Na2C03

x = 2,6501 gNa2C03.

Esempio 3. Quanto acido solforico concentrato (96%: d=l,84) è necessario per preparare 2 litri di 0,05 N. soluzione di acido solforico?

Soluzione. Il peso molecolare dell'acido solforico è 98,08. Massa equivalente di acido solforico H 2 quindi 4 = M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Massa 0,05 eq. = 49,04*0,05 = 2,452 grammi.

Troviamo quanto H 2 S0 4 dovrebbe essere contenuto in 2 litri da 0,05 n. soluzione:

1 l - 2.452 gH2S04

2"- X »H2S04

X= 2.452*2 = 4.904 gH2S04.

Per determinare la quantità di soluzione di H 2 S0 4 al 96,% da assumere a tale scopo, facciamo una proporzione:

in 100 g concentrato H2S04 -96 gH2S04

U» » H2S04 -4.904 gH2S04

Y = 5,11 gH2S04.

Ricalcoliamo questo importo in volume: 5.11: 1.84 = 2.77

Pertanto, per preparare 2 litri di 0,05 N. soluzione è necessario assumere 2,77 ml di acido solforico concentrato.

Esempio 4. Calcolare il titolo di una soluzione di NaOH se è noto che la sua concentrazione esatta è 0,0520 N.

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 litro di soluzione contiene 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Puoi anche usare la formula:

T=E N/1000 g/l

Dove T- titolo, g/ml; E- massa equivalente; N- normalità della soluzione.

Allora il titolo di questa soluzione è: 40,01 0,0520/1000 = 0,00208 g/ml.

Esempio 5 Calcolare la concentrazione normale di una soluzione HN0 3 se è noto che il titolo di questa soluzione è 0,0065 Per calcolare, utilizziamo la formula:

T=E N/1000 g/l, da qui:

N=T1000/E0,0065.1000/ 63,05= 0,1030n.

Esempio 6. Qual è la concentrazione normale di una soluzione se è noto che 200 ml di questa soluzione contengono 2,6501 g di Na 2 C0 3

Soluzione. Come calcolato nell'esempio 2: ENа 2 с 3 =53.002.
Troviamo quanti equivalenti sono 2,6501 g di Na 2 C0 3:
2,6501: 53,002 = 0,05 eq.

Per calcolare la concentrazione normale di una soluzione, creiamo una proporzione:

1000 » » X "

1 litro di questa soluzione conterrà 0,25 equivalenti, cioè la soluzione sarà 0,25 N.

Per questo calcolo è possibile utilizzare la formula:

N = P 1000/E V

Dove R - quantità di sostanza in grammi; E - massa equivalente della sostanza; V - volume della soluzione in millilitri.

ENа 2 с 3 =53.002, allora la concentrazione normale di questa soluzione è

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5.Ricalcolo della concentrazione da un tipo all'altro.

La densità della soluzione è riportata nei libri di consultazione nelle tabelle corrispondenti o misurata con un idrometro. Se indichiamo: CON- concentrazione percentuale; M- concentrazione molare; N - concentrazione normale; D- densità della soluzione; E- massa equivalente; M- massa molare, quindi le formule per convertire dalla concentrazione percentuale alla concentrazione molare e normale saranno le seguenti:

Esempio 1. Qual è la concentrazione molare e normale di una soluzione di acido solforico al 12%, la cui densità è d = l,08 g/cm??

Soluzione. La massa molare dell'acido solforico è 98. Pertanto,

E n 2 quindi 4 =98:2=49.

Sostituendo i valori necessari nelle formule, otteniamo:

1) la concentrazione molare di una soluzione di acido solforico al 12% è pari a

M=12*1,08 *10/98=1,32 M;

2) la concentrazione normale di una soluzione di acido solforico al 12% è

N= 12*1,08*10/49= 2,64n.

Esempio 2. Qual è la concentrazione percentuale di 1 N. soluzione di acido cloridrico, la cui densità è 1,013?

Soluzione. La massa molare di HCI è 36,5, quindi Ens1 = 36,5. Dalla formula precedente (2) otteniamo:

pertanto, la concentrazione percentuale è 1 N. la soluzione di acido cloridrico è uguale a

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

M = (NE)/m; N=M(m/E)

Esempio 3. Concentrazione normale della soluzione di acido solforico 1M Risposta-2M

Esempio 4, Concentrazione molare 0,5 N. Soluzione di Na 2 CO 3 Risposta - 0,25 ore

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

Le stesse formule possono essere utilizzate se è necessario convertire la concentrazione normale o molare in percentuale.

A volte nella pratica di laboratorio è necessario ricalcolare la concentrazione molare alla normalità e viceversa. Se la massa equivalente di una sostanza è uguale alla massa molare (ad esempio, per HCl, KCl, KOH), la concentrazione normale è uguale alla concentrazione molare. Quindi, 1 n. una soluzione di acido cloridrico sarà contemporaneamente una soluzione 1 M. Tuttavia, per la maggior parte dei composti la massa equivalente non è uguale alla massa molare e, quindi, la concentrazione normale delle soluzioni di queste sostanze non è uguale alla concentrazione molare.
Per convertire da una concentrazione all'altra è possibile utilizzare le seguenti formule:

M = (NE)/m
N = (M·m)/E

Legge di miscelazione delle soluzioni

Le quantità di soluzioni miscelate sono inversamente proporzionali alle differenze assolute tra le loro concentrazioni e la concentrazione della soluzione risultante.

La legge della mescolanza può essere espressa con una formula matematica:

mA/mB =С-b/а-с,

dove mA, mB sono le quantità delle soluzioni A e B prelevate per la miscelazione;

a, b, c - rispettivamente, le concentrazioni delle soluzioni A e B e la soluzione ottenuta come risultato della miscelazione. Se la concentrazione è espressa in %, allora le quantità di soluzioni miscelate devono essere prese in unità di peso; se le concentrazioni sono prese in moli o normali, allora le quantità di soluzioni miscelate devono essere espresse solo in litri.

Per facilità d'uso regole di miscelazione fare domanda a regola della croce:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

Per fare ciò sottraiamo diagonalmente quello più piccolo dal valore di concentrazione più grande, ottenendo (w 1 – w 3), w 1 > w 3 e (w 3 – w 2), w 3 > w 2. Quindi viene compilato e calcolato il rapporto di massa delle soluzioni iniziali m 1 / m 2.

Esempio
Determinare le masse delle soluzioni iniziali con frazioni in massa di idrossido di sodio del 5% e 40%, se la loro miscelazione ha prodotto una soluzione del peso di 210 g con una frazione in massa di idrossido di sodio del 10%.

5/30 = m1/(210 - m1)
1/6 = m 1 / (210 – m 1)
210 – m1 = 6m1
7m1 = 210
m1 =30 g; m2 = 210 – m1 = 210 – 30 = 180 g

Concetti base e termini dell'analisi titrimetrica.

Titolante - una soluzione reagente di concentrazione nota (soluzione standard).

Soluzione standard– Le soluzioni standard primarie secondarie si distinguono in base al metodo di preparazione. Il primario viene preparato sciogliendo una quantità precisa di sostanza chimica pura in una quantità specifica di solvente. Il secondario viene preparato ad una concentrazione approssimativa e la sua concentrazione viene determinata utilizzando lo standard primario.

Punto d'equivalenza– il momento in cui il volume aggiunto della soluzione di lavoro contiene una quantità di sostanza equivalente alla quantità di sostanza da determinare.

Scopo della titolazione- misurazione accurata dei volumi di due soluzioni contenenti una quantità equivalente di una sostanza

Titolazione diretta– questa è la titolazione di una determinata sostanza “A” direttamente con il titolante “B”. Viene utilizzato se la reazione tra “A” e “B” procede rapidamente.

Soluzioni

Il concetto di soluzioni e solubilità

Metodi per esprimere la concentrazione delle soluzioni. Il concetto di grammo equivalente.

Calcoli per la preparazione di soluzioni di sali e acidi

Ricalcolo della concentrazione da un tipo all'altro.

Miscelare e diluire le soluzioni. La legge della miscelazione delle soluzioni

Tecnica per preparare le soluzioni.

Preparazione di soluzioni saline

Preparazione di soluzioni acide

Preparazione delle soluzioni base

Preparazione di una soluzione di lavoro da fixanal.

Soluzioni approssimative. Nella maggior parte dei casi, il laboratorio deve utilizzare acido cloridrico, solforico e nitrico. Gli acidi sono disponibili in commercio sotto forma di soluzioni concentrate, la cui percentuale è determinata dalla loro densità.

Gli acidi utilizzati in laboratorio sono tecnici e puri. Gli acidi tecnici contengono impurità e pertanto non vengono utilizzati nel lavoro analitico.

L'acido cloridrico concentrato fa fumo nell'aria, quindi è necessario lavorarci sotto una cappa aspirante. L'acido cloridrico più concentrato ha una densità di 1,2 g/cm3 e contiene il 39,11% di acido cloridrico.

La diluizione dell'acido viene effettuata secondo il calcolo sopra descritto.

Esempio. È necessario preparare 1 litro di soluzione di acido cloridrico al 5%, utilizzando una soluzione con densità di 1,19 g/cm3. Dal libro di consultazione apprendiamo che una soluzione al 5% ha una densità di 1,024 g/cm3; pertanto, 1 litro peserà 1.024 * 1000 = 1024 g. Questa quantità dovrebbe contenere acido cloridrico puro:

Un acido con una densità di 1,19 g/cm3 contiene il 37,23% di HCl (lo troviamo anche dal libro di consultazione). Per sapere quanto di questo acido bisogna assumere, fare la proporzione:

ovvero 137,5/1,19 = 115,5 acido con densità 1,19 g/cm3 Dopo aver dosato 116 ml di soluzione acida, portare il suo volume a 1 litro.

Anche l'acido solforico viene diluito. Quando lo diluisci, ricorda che devi aggiungere acido all'acqua e non viceversa. Quando diluito, si verifica un forte riscaldamento e se si aggiunge acqua all'acido, potrebbero verificarsi schizzi, il che è pericoloso, poiché l'acido solforico provoca gravi ustioni. Se l'acido viene a contatto con i vestiti o le scarpe, lavare rapidamente l'area versata. grande quantità acqua, quindi neutralizzare l'acido con una soluzione di carbonato di sodio o ammoniaca. In caso di contatto con la pelle delle mani o del viso, lavare immediatamente la zona interessata con abbondante acqua.

È necessaria particolare attenzione quando si maneggia l'oleum, che è un acido solforico monoidrato saturo di anidride solforica SO3. A seconda del contenuto di quest'ultimo, l'oleum è disponibile in diverse concentrazioni.

Va ricordato che con un leggero raffreddamento, l'oleum cristallizza e si trova allo stato liquido solo quando temperatura ambiente. Nell'aria fuma, rilasciando SO3, che forma vapore di acido solforico quando interagisce con l'umidità dell'aria.

È molto difficile trasferire l'oleum da contenitori grandi a piccoli. Questa operazione deve essere effettuata sia sotto corrente che all'aria, ma dove l'acido solforico e l'SO3 risultanti non possono avere alcun effetto dannoso sulle persone e sugli oggetti circostanti.

Se l'oleum si è indurito, è necessario prima riscaldarlo posizionando il contenitore con esso in una stanza calda. Quando l'oleum si scioglie e si trasforma in un liquido oleoso, deve essere portato all'aria e poi versato in un contenitore più piccolo, utilizzando il metodo della spremitura con aria (secco) o con un gas inerte (azoto).

Se miscelato con acqua acido nitrico si verifica anche un riscaldamento (tuttavia non così forte come nel caso dell'acido solforico), e quindi è necessario prendere precauzioni quando si lavora con esso.

Gli acidi organici solidi vengono utilizzati nella pratica di laboratorio. Maneggiarli è molto più semplice e conveniente di quelli liquidi. In questo caso, è necessario prestare attenzione solo per garantire che gli acidi non siano contaminati da qualcosa di estraneo. Se necessario, gli acidi organici solidi vengono purificati mediante ricristallizzazione (vedere capitolo 15 “Cristallizzazione”),

Soluzioni precise. Soluzioni acide precise Si preparano allo stesso modo di quelli approssimativi, con l'unica differenza che all'inizio si sforzano di ottenere una soluzione con una concentrazione leggermente superiore, per poterla poi diluire con precisione, secondo i calcoli. Per soluzioni precise vengono utilizzati solo preparati chimicamente puri.

La quantità richiesta di acidi concentrati viene solitamente presa in volume, calcolata in base alla densità.

Esempio. Devi preparare 0.1 e. Soluzione H2SO4. Ciò significa che 1 litro di soluzione dovrebbe contenere:

Un acido con una densità di 1,84 g/cmg contiene il 95,6% di H2SO4 n per preparare 1 litro di 0,1 n. della soluzione è necessario prelevarne la seguente quantità (x) (in g):

Il volume corrispondente di acido sarà:

Dopo aver misurato esattamente 2,8 ml di acido dalla buretta, diluirlo a 1 litro in un matraccio tarato e poi titolare con una soluzione alcalina per stabilire la normalità della soluzione risultante. Se la soluzione risulta più concentrata), da una buretta viene aggiunta la quantità calcolata di acqua. Ad esempio, durante la titolazione si è riscontrato che 1 ml di 6,1 N. La soluzione di H2SO4 non contiene 0,0049 g di H2SO4, ma 0,0051 g. Per calcolare la quantità di acqua necessaria per preparare esattamente 0,1 N. soluzione, fai la proporzione:

Il calcolo mostra che questo volume è 1041 ml la soluzione deve essere aggiunta 1041 - 1000 = 41 ml di acqua. Dovresti anche prendere in considerazione la quantità di soluzione prelevata per la titolazione. Si prendano 20 ml che sono 20/1000 = 0,02 del volume disponibile. Pertanto, è necessario aggiungere non 41 ml di acqua, ma meno: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 ml.

* Per misurare l'acido, utilizzare una buretta completamente asciutta con un rubinetto smerigliato. .

La soluzione corretta deve essere nuovamente controllata per il contenuto della sostanza prelevata per la dissoluzione. Soluzioni accurate di acido cloridrico vengono preparate anche utilizzando il metodo dello scambio ionico, basato su un campione di cloruro di sodio accuratamente calcolato. Il campione calcolato e pesato su una bilancia analitica viene sciolto in acqua distillata o demineralizzata e la soluzione risultante viene fatta passare attraverso una colonna cromatografica riempita con uno scambiatore cationico a forma di H. La soluzione che scorre dalla colonna conterrà una quantità equivalente di HCl.

Di norma, le soluzioni accurate (o titolate) devono essere conservate in palloni ben chiusi. Nel tappo del recipiente deve essere inserito un tubo di cloruro di calcio, riempito con calce sodata o ascarite nel caso di soluzione alcalina e con cloruro di calcio. o semplicemente un batuffolo di cotone nel caso di un acido.

Per verificare la normalità degli acidi, viene spesso utilizzato il carbonato di sodio calcinato Na2COs. Tuttavia è igroscopico e quindi non soddisfa pienamente le esigenze degli analisti. Per questi scopi è molto più conveniente utilizzare il carbonato di potassio acido KHCO3, essiccato in un essiccatore su CaCl2.

Durante la titolazione, è utile utilizzare un "testimone", per la preparazione del quale una goccia di acido (se si sta titolando un alcalino) o di alcali (se si sta titolando un acido) e tante gocce di una soluzione indicatore quante sono state aggiunte alla soluzione titolata vengono aggiunti acqua distillata o demineralizzata.

La preparazione di soluzioni empiriche, in base alla sostanza da determinare, e soluzioni standard di acidi viene effettuata mediante calcolo utilizzando le formule fornite per questi e per i casi sopra descritti.

Quando si prepara una soluzione di acido solforico concentrato. Soluzioni acide

Il peso del soluto viene calcolato alla quarta cifra decimale, ed i pesi molecolari vengono rilevati con l'accuratezza con cui sono riportati nelle tabelle di riferimento. Il volume dell'acido concentrato viene calcolato alla seconda cifra decimale.

Impostazione del titolo di carbonato di sodio

Impostazione del titolo acido per il borace

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