Når du tilbereder en løsning av konsentrert svovelsyre. Syreløsninger

GAPOU LO "Kirishi Polytechnic College"

Verktøysett for å studere

MDK.02.01 Grunnleggende om å tilberede prøver og løsninger av ulike konsentrasjoner

240700.01 for laboratorieassistent for kjemisk analyse.

Utviklet

Lærer: Rasskazova V.V.

2016

Innholdsfortegnelse

Innhold

sider

Løsninger

3-15

Beregninger for fremstilling av løsninger av salter og syrer

Omberegning av konsentrasjon fra en type til en annen.

Blanding og fortynning av løsninger.Loven om å blande løsninger

Teknikk for å utarbeide løsninger.

15-20

Tilberedning av saltløsninger

Fremstilling av sure løsninger

Utarbeidelse av baseløsninger

Teknikk for å bestemme konsentrasjonen av løsninger.

21-26

Bestemmelse av konsentrasjon ved densimetri

Bestemmelse av konsentrasjon titrimetrisk.

Seks regler for titrering.

Betingelser for titrimetrisk bestemmelse av konsentrasjonen av et stoff

Fremstilling av titrert

Stille inn løsningstiteren

Beregninger i volumetrisk analyse.

26-28

LØSNINGER

    Konseptet med løsninger og løselighet

Både i kvalitet og i kvantitativ analyse Hovedarbeidet utføres med løsninger. Vanligvis, når vi bruker navnet "løsning", mener vi sanne løsninger. I sanne løsninger er det oppløste stoffet i form av individuelle molekyler eller ioner fordelt mellom løsemiddelmolekylene.Løsning- en homogen (homogen) blanding bestående av partikler av et oppløst stoff, et løsningsmiddel og produktene av deres interaksjon.Når et fast stoff løses opp i vann eller et annet løsningsmiddel, går molekylene i overflatelaget inn i løsningsmidlet og fordeles som et resultat av diffusjon gjennom hele volumet av løsningsmidlet, deretter går et nytt lag med molekyler inn i løsningsmidlet , etc. Samtidig med løsningsmidlet skjer også den omvendte prosessen - frigjøring av molekyler fra løsningen. Jo høyere konsentrasjonen av løsningen er, jo mer i større grad denne prosessen vil finne sted. Ved å øke konsentrasjonen av løsningen uten å endre andre forhold, kommer vi til en tilstand der det per tidsenhet vil frigjøres samme antall molekyler av det oppløste stoffet fra løsningen etter hvert som de løses opp. Denne løsningen kallesmettet. Hvis du legger til det i det minste en liten mengde oppløst, vil det forbli uoppløst.

Løselighet- et stoffs evne til å danne homogene systemer med andre stoffer - løsninger der stoffet er i form av individuelle atomer, ioner, molekyler eller partikler.Mengden stoff i en mettet løsning avgjørløselighet stoffer under gitte forhold. Løselighet ulike stoffer i visse løsemidler er forskjellig. Ikke mer enn en viss mengde av et gitt stoff kan løses i en viss mengde av hvert løsemiddel.Løselighet uttrykt ved antall gram av et stoff i 100 g løsemiddel i en mettet løsning, ved en gitt temperatur. Basert på deres evne til å løse seg i vann, er stoffer delt inn i: 1) svært løselig (kaustisk soda, sukker); 2) lite løselig (gips, Bertholletsalt); 3) praktisk talt uløselig (kobbersulfitt). Praktisk talt uløselige stoffer kalles ofte uløselige, selv om det ikke finnes absolutt uløselige stoffer. "Uoppløselige stoffer kalles vanligvis de stoffene hvis løselighet er ekstremt lav (1 vektdel av et stoff løses opp i 10 000 deler løsemiddel).

Generelt øker løseligheten til faste stoffer med økende temperatur. Hvis du tilbereder en løsning som er nær mettet ved oppvarming, og deretter raskt men forsiktig avkjøler den, s.k.overmettet løsning. Hvis du slipper en krystall av et oppløst stoff i en slik løsning eller blander det, vil krystaller begynne å falle ut av løsningen. Følgelig inneholder en avkjølt løsning mer substans enn det som er mulig for en mettet løsning ved en gitt temperatur. Derfor, når en krystall av et oppløst stoff tilsettes, krystalliserer alt overflødig stoff ut.

Egenskapene til løsningene er alltid forskjellige fra løsningsmidlets egenskaper. Løsningen koker ved mer enn høy temperatur enn rent løsemiddel. Tvert imot er frysepunktet til løsningen lavere enn løsningsmidlets.

Basert på løsningsmidlets natur deles løsninger inn iakvatiske og ikke-akvatiske. Sistnevnte inkluderer løsninger av stoffer i organiske løsemidler som alkohol, aceton, benzen, kloroform, etc.

Løsninger av de fleste salter, syrer og alkalier fremstilles i vandige løsninger.

    Metoder for å uttrykke konsentrasjonen av løsninger. Konseptet med gramekvivalent.

Hver løsning er preget av konsentrasjon av oppløst stoff: mengden stoff som finnes i en viss mengde løsning. Konsentrasjonen av løsninger kan uttrykkes i prosent, i mol per 1 liter løsning, i ekvivalenter per 1 liter løsning og ved titer.

Konsentrasjonen av stoffer i løsninger kan uttrykkes på forskjellige måter:

Massefraksjonen av det oppløste stoffet w(B) er en dimensjonsløs mengde lik forholdet mellom massen av det oppløste stoffet og total masse løsning m

w(B)= m(B)/m

eller på annen måte kalt:prosentvis konsentrasjon løsning - bestemt av antall gram stoff i 100 g løsning. For eksempel inneholder en 5 % løsning 5 g stoff i 100 g løsning, dvs. 5 g stoff og 100-5 = 95 g løsningsmiddel.

Molar konsentrasjon C(B) viser hvor mange mol oppløst stoff som finnes i 1 liter løsning.

C(B) = n(B) / V = ​​​​m(B) / (M(B) V),

hvor M(B) - molar masse oppløst stoff g/mol.

Molar konsentrasjon måles i mol/L og er betegnet "M". For eksempel er 2 M NaOH en tomolar løsning av natriumhydroksid;monomolare (1 M) løsninger inneholder 1 mol stoff per 1 liter løsning, bimolare (2 M) løsninger inneholder 2 mol per 1 liter, etc.

For å fastslå hvor mange gram av et gitt stoff det er i 1 liter av en løsning med en gitt molar konsentrasjon, må du vite detmolar masse, dvs. massen på 1 mol. Molarmassen til et stoff, uttrykt i gram, er numerisk lik molekylmassen til stoffet. For eksempel er molekylvekten til NaCl 58,45, derfor er den molare massen også 58,45 g. Derfor inneholder en 1 M NaCl-løsning 58,45 g natriumklorid i 1 liter løsning.

Normaliteten til en løsning angir antall gramekvivalenter av et gitt stoff i én liter løsning eller antall milligramekvivalenter i én milliliter løsning.
Gram-ekvivalent av et stoff er antall gram av et stoff som er numerisk lik dets ekvivalent.

Sammensatt ekvivalent - de kaller mengden av det som tilsvarer (tilsvarer) 1 mol hydrogen i en gitt reaksjon.

Ekvivalensfaktoren bestemmes av:

1) stoffets natur,

2) en spesifikk kjemisk reaksjon.

a) i metabolske reaksjoner;

SYRER

Ekvivalentverdien av syrer bestemmes av antall hydrogenatomer som kan erstattes av metallatomer i syremolekylet.

Eksempel 1. Bestem ekvivalenten for syrer: a) HCl, b) H 2 4 , c) N 3 RO 4 ; d) N 4 .

Løsning.

a) E= M.M/1

b) E= M.M/2

c) E= M.M/3

d) E= M.M/4

Når det gjelder flerbasiske syrer, avhenger ekvivalenten av den spesifikke reaksjonen:

EN)H 2 4 +2KOHK 2 4 + 2H 2 O.

i denne reaksjonen erstattes to hydrogenatomer i svovelsyremolekylet, derfor E = M.M/2

b)H 2 4 + KOHKHSO 4 +H 2 O.

I dette tilfellet erstattes ett hydrogenatom i svovelsyremolekylet E = M.M/1

For fosforsyre, avhengig av reaksjonen, er verdiene a) E = M.M/1

b) E= M.M/2 c) E= M.M/3

BASER

Basekvivalenten bestemmes av antall hydroksylgrupper som kan erstattes av syreresten.

Eksempel 2. Bestem ekvivalenten til basene: a) KOH; b)Cu( ÅH) 2 ;

V)La( ÅH) 3 .

Løsning.

a) E= M.M/1

b) E= M.M/2

c) E= M.M/3

SALT

Saltekvivalentverdier bestemmes av kation.

Verdien som M.M skal deles med i tilfelle av salter er den likq·n , Hvorq – ladning av metallkation,n – antall kationer i saltformelen.

Eksempel 3. Bestem ekvivalenten til salter: a) KNO 3 ; b)Na 3 P.O. 4 ; V)Cr 2 ( 4 ) 3;

G)Al( NEI 3 ) 3.

Løsning.

EN)q·n = 1 b)1 3 = 3 V)z = 3 2 = 6, G)z = 3 1 = 3

Verdien av ekvivalensfaktorer for salter avhenger også av

reaksjon, lik dens avhengighet av syrer og baser.

b) i redoksreaksjoner for å bestemme

tilsvarende bruk en elektronisk balanseordning.

Verdien som M.M for et stoff må deles med i dette tilfellet er lik antall elektroner som aksepteres eller gis opp av et molekyl av stoffet.

TIL 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 +Cl 2 + KCl + H 2 O

for rett 2Сr +6 +2·3e →2Cr 3+

2Cl-reaksjoner - - 2 1e →Cl 2

for revers 2Cr+3-2 3e → Kr +6

Cl2-2-reaksjonere →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7 )=1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Den normale konsentrasjonen er angitt med bokstavenN (i beregningsformler) eller bokstaven "n" - når du angir konsentrasjon av denne løsningen. Hvis 1 liter løsning inneholder 0,1 ekvivalent av et stoff, kalles det desinormal og betegnes 0,1 N. En løsning som inneholder 0,01 ekvivalent av et stoff i 1 liter løsning kalles centinormal og er betegnet 0,01 N. Siden ekvivalenten er mengden av ethvert stoff som er i en gitt reaksjon. tilsvarer 1 mol hydrogen, åpenbart må ekvivalenten til ethvert stoff i denne reaksjonen tilsvare ekvivalenten til et hvilket som helst annet stoff. Og dette betyr detI enhver reaksjon reagerer stoffer i tilsvarende mengder.

Titrert kalles løsninger hvis konsentrasjon er uttryktbildetekst, dvs. antall gram av et stoff oppløst i 1 ml løsning. Svært ofte i analytiske laboratorier beregnes løsningstitre direkte til stoffet som bestemmes. TogJa Titeren til en løsning viser hvor mange gram av stoffet som skal bestemmes som tilsvarer 1 ml av denne løsningen.

For å tilberede løsninger med molare og normale konsentrasjoner, veies en prøve av stoffet på en analytisk vekt, og løsningene tilberedes i en målekolbe. Ved tilberedning av syreløsninger måles det nødvendige volumet av konsentrert syreløsning med en byrett med en glassstoppekran.

Vekten av det oppløste stoffet beregnes med fjerde desimal, og molekylvektene tas med den nøyaktigheten de er gitt i referansetabellene. Volumet av konsentrert syre beregnes til andre desimal.

Ved tilberedning av løsninger med prosentkonsentrasjon veies stoffet på en teknisk-kjemisk vekt, og væsker måles med en målesylinder. Derfor beregnes vekten av et stoff med en nøyaktighet på 0,1 g, og volumet av 1 væske med en nøyaktighet på 1 ml.

Før du begynner å tilberede løsningen, er det nødvendig å gjøre en beregning, dvs. beregne mengden av oppløst stoff og løsningsmiddel for å forberede en viss mengde av en løsning med en gitt konsentrasjon.

    Beregninger for fremstilling av saltløsninger

Eksempel 1. Det er nødvendig å tilberede 500 g av en 5% løsning av kaliumnitrat. 100 g av en slik løsning inneholder 5 g KN0 3 ; La oss lage en proporsjon:

100 g løsning - 5 g KN0 3

500" -X » KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Du må ta 500-25 = 475 ml vann.

Eksempel 2. Det er nødvendig å tilberede 500 g 5 % CaC-løsningJegfra salt CaCl 2 .6N 2 0. Først utfører vi beregningen for vannfritt salt.

100 g løsning - 5 g CaCl 2

500 "" -x g CaC1 2

5*500/ 100 = 25 g

Molar masse av CaCl 2 = 111, molar masse av CaCl 2 6H 2 0 = 219. Derfor

219 g CaCl 2 *6H 2 0 inneholder 111 g CaCl 2 . La oss lage en proporsjon:

219 g CaCl 2 *6H 2 0 - 111 g CaCl 2

X » CaС1 2 -6H 2 0-25" CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

Vannmengden er 500-49,3=450,7 g, eller 450,7 ml. Siden vann måles ved hjelp av en målesylinder, er det ikke tatt hensyn til tideler av en milliliter. Derfor må du måle 451 ml vann.

4. Beregninger for fremstilling av sure løsninger

Når du tilbereder syreløsninger, er det nødvendig å ta hensyn til at konsentrerte syreløsninger ikke er 100% og inneholder vann. I tillegg veies ikke nødvendig syremengde, men måles ved hjelp av en målesylinder.

Eksempel 1. Du må tilberede 500 g av en 10 % løsning av saltsyre, basert på den tilgjengelige 58% syre, hvis tetthet er d=l,19.

1. Finn mengden rent hydrogenklorid som skal være i den tilberedte syreløsningen:

100 g løsning -10 g HC1

500 "" -X » NS1

500*10/100= 50 g

For å beregne løsninger av prosentvis konsentrasjon, avrundes molar masse til hele tall.

2. Finn antall gram konsentrert syre som vil inneholde 50 g HC1:

100 g syre - 38 g HC1

X » » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Finn volumet som opptas av denne mengden syre:

V= 131,6 / 1,19= 110, 6 ml. (runde til 111)

4. Mengden løsemiddel (vann) er 500-131,6 = 368,4 g, eller 368,4 ml. Siden nødvendig mengde vann og syre måles med en målesylinder, tas det ikke hensyn til tideler av en milliliter. Derfor, for å tilberede 500 g av en 10% saltsyreløsning, må du ta 111 ml saltsyre og 368 ml vann.

Eksempel 2. Vanligvis, når man gjør beregninger for fremstilling av syrer, brukes standardtabeller, som angir prosentandelen av syreløsningen, tettheten til denne løsningen ved en viss temperatur og antall gram av denne syren i 1 liter en løsning av denne konsentrasjonen. I dette tilfellet er beregningen forenklet. Mengden tilberedt syreløsning kan beregnes for et visst volum.

For eksempel må du tilberede 500 ml av en 10% saltsyreløsning basert på en konsentrert 38% løsning. I følge tabellene finner vi at en 10 % løsning av saltsyre inneholder 104,7 g HC1 i 1 liter løsning. Vi må forberede 500 ml, derfor bør løsningen inneholde 104,7:2 = 52,35 g HCl.

La oss beregne hvor mye konsentrert syre du trenger å ta. I følge tabellen inneholder 1 liter konsentrert HC1 451,6 g HC1. La oss lage en proporsjon:

1000 ml-451,6 g HC1

X ml - 52,35 "NS1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 ml.

Vannmengden er 500-116 = 384 ml.

Derfor, for å tilberede 500 ml av en 10% løsning av saltsyre, må du ta 116 ml av en konsentrert løsning av HC1 og 384 ml vann.

Eksempel 1. Hvor mange gram bariumklorid trengs for å tilberede 2 liter 0,2 M løsning?

Løsning. Molekylvekten til bariumklorid er 208,27. Derfor. 1 liter 0,2 M løsning skal inneholde 208,27 * 0,2 = = 41,654 g BaCJeg 2 . For å forberede 2 liter trenger du 41.654*2 = 83.308 g VaCJeg 2 .

Eksempel 2. Hvor mange gram vannfri brus Na 2 C0 3 du må forberede 500 ml 0,1 N. løsning?

Løsning. Molekylvekten til brus er 106,004; ekvivalent masse av Na 2 C0 3 =M: 2 = 53,002; 0,1 ekv. = 5,3002 g

1000 ml 0,1 n. løsningen inneholder 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » »X » Na 2 C0 3

x = 2,6501 g Na 2 C0 3 .

Eksempel 3. Hvor mye konsentrert svovelsyre (96 %: d=l,84) kreves for å fremstille 2 liter 0,05 N. svovelsyreløsning?

Løsning. Molekylvekten til svovelsyre er 98,08. Ekvivalent masse av svovelsyre H 2 4 =M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Masse 0,05 ekv. = 49,04*0,05 = 2,452 g.

La oss finne hvor mange H 2 S0 4 skal inneholde 0,05 N i 2 liter. løsning:

1 l-2,452 g H 2 S0 4

2"-X »H 2 S0 4

X = 2,452*2 = 4,904 g H 2 S0 4 .

For å bestemme hvor mye 96,% H-løsning som skal tas for dette 2 S0 4 , la oss lage en proporsjon:

i 100 g kons. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

U » »H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

Y = 5,11 g H 2 S0 4 .

Vi beregner dette beløpet på nytt til volum: 5,11:1.84=2.77

For å forberede 2 liter 0,05 N. løsning må du ta 2,77 ml konsentrert svovelsyre.

Eksempel 4. Beregn titeren til en NaOH-løsning hvis det er kjent at dens eksakte konsentrasjon er 0,0520 N.

Løsning. La oss huske at titeren er innholdet i 1 ml av en løsning av et stoff i gram. Ekvivalent masse av NaOH=40. 01 g La oss finne hvor mange gram NaOH som finnes i 1 liter av denne løsningen:

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 liter løsning inneholder 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Du kan også bruke formelen:

T=E N/1000 g/l

HvorT - titer, g/ml;E - ekvivalent masse;N- normaliteten til løsningen.

Deretter titeren til denne løsningen: 40,01 0,0520/1000=0,00208 g/ml.

Eksempel 5 Regn ut normalkonsentrasjonen til en løsning HN0 3 , hvis det er kjent at titeren til denne løsningen er 0,0065 For å beregne, bruker vi formelen:

T=E N/1000 g/l, herfra:

N=T1000/E 0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 n.

Eksempel 6. Hva er den normale konsentrasjonen av en løsning hvis det er kjent at 200 ml av denne løsningen inneholder 2,6501 g Na 2 C0 3

Løsning. Som beregnet i eksempel 2: ENEN 2 med 3 =53,002.
La oss finne hvor mange ekvivalenter som er 2,6501 g Na
2 C0 3 :
2,6501: 53,002 = 0,05 ekv.

For å beregne den normale konsentrasjonen av en løsning, lager vi en proporsjon:

200 ml inneholder 0,05 ekv.

1000 ""X "

X=0,25 ekv.

1 liter av denne løsningen vil inneholde 0,25 ekvivalenter, dvs. løsningen vil være 0,25 N.

For denne beregningen kan du bruke formelen:

N =P 1000/E V

HvorR - mengde stoff i gram;E - ekvivalent masse av stoffet;V - volum av løsning i milliliter.

ENEN 2 med 3 =53.002, da er den normale konsentrasjonen av denne løsningen

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5. Omberegning av konsentrasjon fra en type til en annen .

I laboratoriepraksis er det ofte nødvendig å beregne konsentrasjonen av tilgjengelige løsninger på nytt fra en enhet til en annen. Når du konverterer prosentkonsentrasjon til molar konsentrasjon og omvendt, er det nødvendig å huske at prosentkonsentrasjonen beregnes for en viss masse av løsningen, og molar og normal konsentrasjon beregnes for volumet, så for konvertering må du vite tettheten til løsningen.

Tettheten av løsningen er gitt i oppslagsverk i de tilsvarende tabellene eller målt med et hydrometer. Hvis vi angir:MED - prosentvis konsentrasjon;M - molar konsentrasjon;N- normal konsentrasjon;d - løsningstetthet;E - ekvivalent masse;m - molar masse, da vil formlene for å konvertere fra prosentkonsentrasjon til molar og normal konsentrasjon være som følger:

Eksempel 1. Hva er den molare og normale konsentrasjonen av en 12 % svovelløsningsyre hvis tetthetd=l,08g/cm??

Løsning. Den molare massen til svovelsyre er98. EtterforskerMen,

E n 2 4 =98:2=49.

Erstatter de nødvendige verdieneVformler får vi:

1) molar konsentrasjon12% svovelsyreløsning er lik

M=12*1,08 *10/98=1,32 M;

2) normal konsentrasjon12 % svovelsyreløsninglik

N= 12*1,08*10/49= 2,64 n.

Eksempel 2. Hva er den prosentvise konsentrasjonen av 1 N. saltsyreløsning, hvis tetthet er1,013?

Løsning. MolnayavektNSJeglik 36,5,derfor Ens1=36,5. Fra formelen ovenfor(2) vi får:

C= N*E/10d

derfor prosentkonsentrasjonen1 n. saltsyreløsning er lik

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Noen ganger i laboratoriepraksis er det nødvendig å omregne den molare konsentrasjonen til normal og omvendt. Hvis den ekvivalente massen til et stoff er lik den molare massen (for eksempel KOH), så er normalkonsentrasjonen lik den molare konsentrasjonen. Så, 1 n. en løsning av saltsyre vil samtidig være en 1 M løsning. For de fleste forbindelser er imidlertid den ekvivalente massen ikke lik den molare massen, og derfor er den normale konsentrasjonen av løsninger av disse stoffene ikke lik den molare konsentrasjonen. For å konvertere fra en konsentrasjon til en annen, kan vi bruke formlene:

M = (NE)/m; N=M(m/E)

Eksempel 3. Normal konsentrasjon av 1M svovelsyreløsning Svar-2M

Eksempel 4, Molar konsentrasjon 0,5 N. Na løsning 2 CO 3 Svaret er 0,25N

Når du konverterer prosentkonsentrasjon til molar konsentrasjon og omvendt, er det nødvendig å huske at prosentkonsentrasjon beregnes for en viss masse av løsningen, og molar og normal konsentrasjon beregnes for volum, derfor, for konvertering må du vite tettheten til løsning. Hvis vi angir: c - prosent konsentrasjon; M - molar konsentrasjon; N - normal konsentrasjon; e - ekvivalent masse, r - løsningstetthet; m er molar masse, så vil formlene for konvertering fra prosentkonsentrasjon være som følger:

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

De samme formlene kan brukes hvis du trenger å konvertere normal eller molar konsentrasjon til prosent.

Noen ganger i laboratoriepraksis er det nødvendig å omregne den molare konsentrasjonen til normal og omvendt. Hvis den ekvivalente massen til et stoff er lik den molare massen (For eksempel for HCl, KCl, KOH), så er den normale konsentrasjonen lik den molare konsentrasjonen. Så, 1 n. en løsning av saltsyre vil samtidig være en 1 M løsning. For de fleste forbindelser er imidlertid den ekvivalente massen ikke lik den molare massen, og derfor er den normale konsentrasjonen av løsninger av disse stoffene ikke lik den molare konsentrasjonen.
For å konvertere fra en konsentrasjon til en annen, kan du bruke følgende formler:

M = (NE)/m
N = (Mm)/E

6. Blanding og fortynning av løsninger.

Hvis en løsning fortynnes med vann, vil konsentrasjonen endres i omvendt proporsjon med endringen i volum. Hvis volumet av en løsning dobles på grunn av fortynning, vil konsentrasjonen også reduseres med det halve. Når man blander flere løsninger, reduseres konsentrasjonene av alle blandede løsninger.

Når to løsninger av samme stoff, men forskjellige konsentrasjoner blandes, oppnås en løsning med en ny konsentrasjon.

Hvis du blander a% og b% løsninger, vil du få en løsning med % konsentrasjon, og hvis a>b, så a>c>b. Den nye konsentrasjonen er nærmere konsentrasjonen av løsningen som en større mengde ble tatt av under blandingen.

7. Lov om å blande løsninger

Mengdene av blandede løsninger er omvendt proporsjonale med de absolutte forskjellene mellom deres konsentrasjoner og konsentrasjonen av den resulterende løsningen.

Loven om blanding kan uttrykkes med en matematisk formel:

mA/ mB=S-b/som,

HvormA, mB– mengder av løsning A og B tatt for blanding;

en, b, c-henholdsvis konsentrasjonene av løsning A og B og løsningen oppnådd som et resultat av blanding. Hvis konsentrasjonen er uttrykt i %, må mengdene av blandede løsninger tas i vektenheter; hvis konsentrasjoner er tatt i mol eller normaler, må mengden av blandede løsninger kun uttrykkes i liter.

For enkel brukblande regler søke omkorsets regel:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

For å gjøre dette, diagonalt fra større verdi konsentrasjoner trekker fra den minste, få (w 1 – w 3 ), w 1 >w 3 og W 3 – w 2 ), w 3 >w 2 . Deretter beregnes forholdet mellom massene til startløsningene m 1 /m 2 og beregne.

Eksempel
Bestem massene til de opprinnelige løsningene med massefraksjoner av natriumhydroksid 5 % og 40 %, hvis blandingen resulterte i en løsning som veide 210 g med massefraksjon natriumhydroksid 10%.

5/30 = m 1 / (210 - m 1 )
1/6 = m
1 / (210 – m 1 )
210 – m
1 = 6m 1
7m
1 = 210
m
1 =30 g; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

TEKNIKK FOR UTREDNING AV LØSNINGER.

Hvis løsningsmidlet er vann, bør kun destillert eller demineralisert vann brukes.

Forbered den aktuelle beholderen der den resulterende løsningen skal tilberedes og lagres. Oppvasken skal være ren. Hvis det er bekymring for at den vandige løsningen kan interagere med materialet i oppvasken, bør innsiden av oppvasken dekkes med parafin eller andre kjemisk motstandsdyktige stoffer.

Før du tilbereder løsninger, må du om mulig forberede 2 identiske kar: en for oppløsning og den andre for lagring av løsningen. Forkalibrer det vaskede karet.

Rene stoffer bør brukes til oppløsning. Tilberedte løsninger må kontrolleres for innhold av nødvendig stoff og om nødvendig korrigeres løsningen. Det er nødvendig å iverksette tiltak for å beskytte de tilberedte løsningene mot støv eller gasser som noen løsninger kan reagere med.

Under klargjøring og under oppbevaring av oppløsninger må flasker eller andre beholdere ha lokk.

For spesielt presise analyser bør det tas hensyn til muligheten for glassutvasking og om mulig benyttes kvartsglass.

I dette tilfellet er det bedre å la løsninger ligge i porselensfat i stedet for i glass.

1. Teknikk for å tilberede saltløsninger.

Omtrentlig løsninger.

Den ferdige løsningen blir enten filtrert eller lov til å sette seg fra vannuløselige urenheter, hvoretter en klar løsning separeres ved hjelp av en sifon. Det er nyttig å kontrollere konsentrasjonen av hver tilberedt løsning. Den enkleste måten å gjøre dette på er å måle tettheten med et hydrometer og sammenligne den resulterende verdien med tabelldata. Hvis løsningen har en konsentrasjon mindre enn en gitt, tilsettes den nødvendige mengden oppløst fast stoff. Hvis løsningen har en konsentrasjon som er høyere enn den spesifiserte, tilsett den til vann og juster konsentrasjonen til ønsket.

Nøyaktige løsninger.

Nøyaktige løsninger av salter tilberedes oftest for analytiske formål, og vanligvis med normal konsentrasjon. Noen av de nøyaktige løsningene er ikke stabile nok under lagring og kan endres under påvirkning av lys eller oksygen, eller andre organiske urenheter i luften. Slike presise løsninger sjekkes med jevne mellomrom. I en nøyaktig løsning av natriumsulfat, når den står, vises svovelflak ofte. Dette er resultatet av den vitale aktiviteten til en bestemt type bakterier. Løsninger av kaliumpermanganat endres når de utsettes for lys, støv og urenheter av organisk opprinnelse. Løsninger av sølvnitrat blir ødelagt når de utsettes for lys. Derfor bør du ikke ha store reserver av presise saltløsninger som er ustabile for lagring. Løsninger av slike salter lagres i samsvar med kjente forholdsregler. Løsninger endres under påvirkning av lys:AgNO 3, KSCN, N.H. 4 SCN, KI, Jeg 2, K 2 Cr 2 O 7.

2. Teknikk for fremstilling av sure løsninger.

I de fleste tilfeller brukes løsninger av saltsyre, svovelsyre og salpetersyre i laboratoriet. Konsentrerte syrer leveres til laboratorier; Prosentandelen syrer bestemmes av tetthet.

For å tilberede en løsning, fyll en 1-liters kolbe med destillert vann (halvveis), tilsett den nødvendige mengden av et stoff med en viss tetthet, rør og legg deretter til en liter volum. Under fortynning blir kolbene veldig varme.

Nøyaktige løsninger tilberedes på samme måte, ved bruk av kjemisk rene preparater. Løsninger tilberedes i en høyere konsentrasjon, som fortynnes ytterligere med vann. Løsninger med nøyaktig konsentrasjon kontrolleres ved titrering med natriumkarbonat (Na 2 CO 3 ) eller surt kaliumkarbonat (KHCO 3 ) og "riktig".

3. Teknikk for å tilberede alkaliske løsninger.

Den mest brukte løsningen er kaustisk soda (NaOHTil å begynne med tilberedes en konsentrert løsning (ca. 30-40%) av det faste stoffet. Under oppløsningen varmes oppløsningen opp. Som regel løses lut i porselensfat. Det neste trinnet er å avgjøre løsningen.

Deretter helles den gjennomsiktige delen i en annen beholder. En slik beholder er utstyrt med et kalsiumkloridrør for å absorbere karbondioksid For å forberede en løsning med omtrentlig konsentrasjon bestemmes tettheten ved hjelp av et hydrometer. Lagring av konsentrerte løsninger i glassbeholdere er tillatt dersom overflaten av glasset er dekket med parafin, fordi ellers vil glasset lekke.
For å tilberede presise løsninger brukes kjemisk ren alkali. Den tilberedte løsningen kontrolleres ved titrering med oksalsyre og korrigeres.

4. Forberedelse av en arbeidsløsning fra fixanal.

Fixanalyse- dette er nøyaktig veide mengder av faste kjemisk rene stoffer eller nøyaktig målte volumer av deres løsninger, plassert i forseglede glassampuller.

Fiksanaler tilberedes på kjemiske anlegg eller i spesielle laboratorier. Oftest inneholder ampullen 0,1 eller 0,01g-eq stoffer. De fleste fiksanaler er godt bevart, men noen av dem endres over tid. Dermed blir løsninger av kaustiske alkalier uklare etter 2-3 måneder på grunn av interaksjonen av alkali med glasset i ampullen.

For å tilberede en løsning fra fixanal, overføres innholdet i ampullen kvantitativt til en målekolbe, løsningen fortynnes med destillert vann, og bringer volumet til merket.

Dette gjøres som følger: streikene i boksen med fixanal vaskes først med vann fra springen og deretter med destillert vann. En slagstift settes inn i en ren kjemisk trakt 3 slik at den lange enden av slagstiften går inn i traktrøret, og dens korte (skarpe) ende er rettet oppover; den korsformede fortykkelsen av anslaget hviler på den nedre delen av traktkroppen. Trakten sammen med slagstiften settes inn i en ren målekolbe.

Ampullen vaskes først med varmt og deretter med kaldt destillert vann for å vaske av etiketten og smuss. Bunnen av en godt vasket ampulle blir slått (der det er en fordypning) mot angriperen i trakten og bunnen av ampullen er ødelagt. Uten å endre posisjonen til ampullen over trakten, den andre angriperen stikk hull i den øvre fordypningen på den.

Innholdet i ampullen helles (eller helles) i en målekolbe. Uten å endre posisjonen til ampullen, sett inn enden av vaskerøret trukket inn i kapillæren inn i det dannede øvre hullet og vask ampullen fra innsiden med en sterk stråle. Deretter vaskes den ytre overflaten av ampullen og trakten med angriperen grundig med en vannstrøm fra vaskemaskinen. Etter å ha fjernet ampullen fra trakten, bring væskenivået i kolben til merket. Kolben er tett lukket og løsningen blandes grundig.

TEKNIKK FOR Å BESTEMME KONSENTRASJONEN AV LØSNINGER.

Konsentrasjonen av et stoff i en løsning bestemmes ved densimetri og titrimetriske metoder.

1. Densimetri måler tettheten til løsningen, vel vitende om hvilken vekt %-konsentrasjon som er bestemt fra tabellene.

2. Titrimetrisk analyse er en kvantitativ analysemetode der mengden reagens som forbrukes i løpet av kjemisk reaksjon.

1. Bestemmelse av konsentrasjon ved densimetri. Tetthetskonsept

Tetthet - fysisk mengde, bestemt for et homogent stoff ved massen av dets enhetsvolum. For et inhomogent stoff beregnes tettheten på et bestemt punkt som grensen for forholdet mellom kroppens masse (m) og volumet (V), når volumet trekker seg sammen til dette punktet. Den gjennomsnittlige tettheten til et heterogent stoff er forholdet m/V.

Tettheten til et stoff avhenger av massen , som den består av, og på pakningstetthetenatomerog molekyler i materie. Jo større masseatomer, jo større tetthet.

Typer av tetthet og måleenheter

Tettheten måles i kg/m³ i SI-systemet og i g/cm³ i GHS-systemet, resten (g/ml, kg/l, 1 t/ ) – derivater.

For granulære og porøse kropper er det:

- sann tetthet, bestemt uten å ta hensyn til tomrom

-tilsynelatende tetthet, beregnet som forholdet mellom massen til et stoff og hele volumet det opptar.

Avhengighet av tetthet på temperatur

Som regel, når temperaturen synker, øker tettheten, selv om det er stoffer hvis tetthet oppfører seg annerledes, for eksempel vann, bronse ogstøpejern.

Dermed har tettheten av vann en maksimal verdi ved 4 °C og avtar med både økende og synkende temperatur.

2. Bestemmelse av konsentrasjon titrimetrisk analyse

I titrimetrisk analyse tvinges to løsninger til å reagere og slutten av reaksjonen bestemmes så nøyaktig som mulig. Når du kjenner konsentrasjonen til en løsning, kan du bestemme den nøyaktige konsentrasjonen til en annen.

Hver metode bruker sine egne arbeidsløsninger og indikatorer, og løser de tilsvarende typiske problemene.

Avhengig av typen reaksjon som oppstår under titrering, skilles flere metoder for volumetrisk analyse.

Av disse er de mest brukte:

1. Nøytraliseringsmetode. Hovedreaksjonen er nøytraliseringsreaksjonen: samspillet mellom en syre og en base.
2. Metode for oksidimetri, inkludert metoder for permanganatometry og jodometri. Den er basert på oksidasjons-reduksjonsreaksjoner.
3.Deponeringsmetode
. Det er basert på dannelsen av dårlig løselige forbindelser.
4. Kompleksometrimetode - for dannelse av lavdissosierende komplekse ioner og molekyler.

Grunnleggende begreper og termer for titrimetrisk analyse.

Titrant - en reagensløsning med kjent konsentrasjon (standardløsning).

Standard løsning – Primære sekundære standardløsninger skilles ut i henhold til fremstillingsmetoden. Primær tilberedes ved å løse opp en nøyaktig mengde ren kjemisk stoff i en viss mengde løsemiddel. Sekundæren fremstilles ved en omtrentlig konsentrasjon og konsentrasjonen bestemmes ved bruk av primærstandarden.

Ekvivalenspunkt – øyeblikket da det tilsatte volumet av arbeidsløsningen inneholder en mengde stoff som tilsvarer mengden av stoffet som bestemmes.

Formål med titrering - nøyaktig måling volumer av to løsninger som inneholder en ekvivalent mengde stoff

Direkte titrering – dette er titrering av et bestemt stoff "A" direkte med titreringsmiddel "B". Den brukes hvis reaksjonen mellom "A" og "B" fortsetter raskt.

Skjema for titrimetrisk bestemmelse.

For å utføre titrimetrisk bestemmelse kreves standard (arbeids)løsninger, det vil si løsninger med nøyaktig normalitet eller titer.
Slike løsninger fremstilles ved nøyaktig eller tilnærmet veiing, men deretter bestemmes den nøyaktige konsentrasjonen ved titrering ved bruk av oppløsninger av størknede stoffer.

For syrer er installasjonsløsningene: natriumtetraborat (boraks), natriumoksalat, ammoniumoksalat.
For alkalier: oksalsyre, ravsyre

Forberedelse av løsningen inkluderer tre stadier:
Vektberegning
Tar et hake
Oppløsning av prøven
Hvis konsentrasjonen bestemmes ved hjelp av en nøyaktig prøve, veies den på en analytisk vekt.

Hvis konsentrasjonen ikke kan bestemmes fra en nøyaktig prøve, tas den på en teknokjemisk balanse, og når det gjelder flytende stoffer, måles det beregnede volumet.

For å bestemme den nøyaktige konsentrasjonen utføres titrering, som består i det faktum at to løsninger reagerer med hverandre og ekvivalenspunktet fastsettes ved hjelp av en indikator.

Konsentrasjonen av en av løsningene (virkende) er nøyaktig kjent. Vanligvis legges den i en byrett. Den andre løsningen med ukjent konsentrasjon pipetteres i koniske kolber i strengt definerte volumer (pipetteringsmetode), eller en eksakt prøve løses opp i en vilkårlig mengde løsemiddel (separat prøvemetode). En indikator legges til hver kolbe. Titrering utføres minst 3 ganger til resultatene konvergerer; forskjellen mellom resultatene bør ikke overstige 0,1 ml. Definisjonen avsluttes med beregningen av analyseresultatene. Det viktigste punktet er å fikse ekvivalenspunktet.

Seks regler for titrering .

1. Titrering utføres i koniske glasskolber;

2. Innholdet i kolben blandes med rotasjonsbevegelser uten å fjerne kolben fra under byretten.

3. Den forlengede enden av byretten skal være 1 cm under den øvre kanten av kolben. Væskenivået i byretten settes til null før hver titrering.

4. Titrer i små porsjoner - dråpe for dråpe.

5. Titrering gjentas minst 3 ganger til konsistente resultater oppnås med en forskjell på ikke mer enn 0,1 ml.

6. Etter endt titrering telles delingene etter 20-30 sekunder for å la væsken som er igjen på byrettens vegger renne av.

Betingelser for titrimetrisk bestemmelse av konsentrasjonen av et stoff.

I volumetrisk analyse er hovedoperasjonen å måle volumet av to samvirkende løsninger, hvorav den ene inneholder analytten, og konsentrasjonen til den andre er kjent på forhånd. Den ukjente konsentrasjonen til den analyserte løsningen bestemmes ved å kjenne forholdet mellom volumene til de reagerende løsningene og konsentrasjonen til en av dem.

For å lykkes med å utføre volumetrisk analyse, må følgende betingelser være oppfylt:

Reaksjonen mellom de reagerende stoffene må gå til fullende og foregå raskt og kvantitativt.

Siden det under titrering er nødvendig å nøyaktig fastslå ekvivalensmomentet eller fikse ekvivalenspunktet, bør slutten av reaksjonen mellom løsningene være tydelig synlig ved en endring i fargen på løsningen eller ved utseendet til et farget bunnfall.

Indikatorer brukes ofte for å etablere ekvivalenspunktet i volumetrisk analyse

Konsentrasjonen av løsningen til en av løsningene (arbeidsløsningen) må være nøyaktig kjent. Andre stoffer i løsningen skal ikke forstyrre hovedreaksjonen.

Utarbeidelse av standardløsninger.

1. Fremstilling av titrert løsning i henhold til en nøyaktig veiing av utgangsstoffet

Hovedløsningen i volumetrisk analyse titreres, ellerstandard- en løsning av det opprinnelige reagenset, under titreringen av hvilken innholdet av stoffet i den analyserte løsningen bestemmes.

Det meste på en enkel måte tilberede en løsning med nøyaktig kjent konsentrasjon, dvs. karakterisert ved en viss titer, er å løse opp en nøyaktig veid del av det opprinnelige kjemisk rene stoffet i vann eller et annet løsningsmiddel og fortynne den resulterende løsningen til ønsket volum. Å kjenne massen (EN ) av en kjemisk ren forbindelse oppløst i vann og volumet (V) av den resulterende løsningen, er det enkelt å beregne titeren (T) til det tilberedte reagenset:

T = a/V (g/ml)

Denne metoden tilbereder titrerte løsninger av stoffer som lett kan fås i ren form og hvis sammensetning tilsvarer en nøyaktig definert formel og endres ikke under lagring. Den direkte metoden for å tilberede titrerte løsninger brukes bare i visse tilfeller. På denne måten er det umulig å tilberede titrerte løsninger av stoffer som er svært hygroskopiske, lett mister krystallvann, utsettes for atmosfærisk karbondioksid, etc.

2. Stille inn løsningstiteren ved hjelp av setting agent

Denne metoden for å sette titere er basert på å tilberede en reagensløsning med omtrent den nødvendige normaliteten og deretter presis definisjon oppnådde konsentrasjoner.Titerellernormalitetden tilberedte løsningen bestemmes ved titrering av løsninger av den såkalteinstallasjonsstoffer.

Et herdende stoff er en kjemisk ren forbindelse med nøyaktig kjent sammensetning, brukt til å sette titeren til en løsning av et annet stoff.

Basert på titreringsdataene til det herdende stoffet, beregnes den nøyaktige titeren eller normaliteten til den tilberedte løsningen.

En løsning av et kjemisk rent herdende stoff fremstilles ved å løse opp den beregnede mengden (veid på en analytisk vekt) i vann og deretter bringe volumet av løsningen til en viss verdi i en målekolbe. Separate (alikvoter) deler av løsningen fremstilt på denne måten pipetteres fra en målekolbe til koniske kolber og titreres med en løsning hvis titer er etablert. Titrering utføres flere ganger og gjennomsnittsresultatet tas.

BEREGNINGER I VOLUMETRISK ANALYSE.

1. Beregning av normaliteten til den analyserte løsningen basert på normaliteten til arbeidsløsningen

Når to stoffer interagerer, reagerer en gramekvivalent av den ene med en gramekvivalent av den andre. Løsninger av forskjellige stoffer av samme normalitet inneholder like volumer samme antall gramekvivalenter av det oppløste stoffet. Følgelig inneholder like volumer av slike løsninger tilsvarende mengder av stoffet. Derfor, for eksempel, for å nøytralisere 10 ml 1N. HCI krever nøyaktig 10 ml 1N. NaOH-løsning.Løsninger med samme normalitet reagerer i like store volumer.

Når du kjenner normaliteten til en av de to reagerende løsningene og volumene deres brukt på å titrere hverandre, er det lett å bestemme den ukjente normaliteten til den andre løsningen. La oss betegne normaliteten til den første løsningen med N 2 og volumet til V 2 . Da kan vi, basert på det som er sagt, skape likestillingen

V 1 N 1 =V 2 N 2

2. Beregning titer for arbeidsstoffet.

Dette er massen av oppløst stoff uttrykt i gram inneholdt i en milliliter løsning. Titeren beregnes som forholdet mellom massen av det oppløste stoffet og volumet av løsningen (g/ml).

T= m/V

hvor: m - masse av oppløst stoff, g; V - totalt volum av løsning, ml;

T=E*N/1000.(g/ml)

Noen ganger, for å indikere den nøyaktige konsentrasjonen av titrerte løsninger, den såkaltekorreksjonsfaktorellerendring K.

K = faktisk tatt/beregnet vekt.

Korreksjonen viser med hvilket tall volumet til en gitt løsning må multipliseres for å bringe det til volumet til en løsning med en viss normalitet.

Selvfølgelig, hvis korreksjonen for en gitt løsning er større enn enhet, så er dens faktiske normalitet større enn normaliteten tatt som standard; hvis korreksjonen er mindre enn enhet, så er den faktiske normaliteten til løsningen mindre enn referansenormaliteten.

Eksempel: Fra 1.3400G X. h.NaClkokte 200ml løsning. Beregn korreksjonen for å bringe konsentrasjonen av den forberedte løsningen til nøyaktig 0,1 N.

Løsning. På 200ml O,1n. løsningNaClmå inneholde

58,44*0,1*200/1000 =1,1688g

Derfor: K=1,3400/1,1688=1,146

Korreksjonen kan beregnes som forholdet mellom titeren til den tilberedte løsningen og titeren til en løsning med en viss normalitet:

K = Titer på den forberedte løsningen/ løsningstiter av en viss normalitet

I vårt eksempel er titeren til den forberedte løsningen 1,340/200= 0,00670g/ml

Tetr 0,1 N løsningNaCllik 0,005844 g/ml

Derfor K= 0,00670/0,005844=1,146

Konklusjon: Hvis korreksjonen for en gitt løsning er større enn én, så er dens faktiske normalitet større enn normaliteten tatt som standard; Hvis korreksjonen er mindre enn én, er dens faktiske normalitet mindre enn referansen.

3. Beregning av mengden av analytten fra titeren til arbeidsløsningen, uttrykt i gram av analytten.

Titer for arbeidsløsningen i gram av stoffet som bestemmes lik tallet gram av stoffet som bestemmes, som tilsvarer mengden stoff i 1 ml av arbeidsløsningen. Når man kjenner titeren til arbeidsløsningen for analytten T og volumet til arbeidsløsningen som brukes til titrering, kan man beregne antall gram (massen) av analytten.

Eksempel. Regn ut prosentandelen av Na 2 CO 3 i prøven, hvis for titrering prøven er 0,100 g. 15,00 ml 0,1 N ble konsumert.HCI.

Løsning .

M(Na 2 CO 3 ) =106,00 gr. E(Na 2 CO 3 ) =53,00 gr.

T(HCl/Na 2 CO 3 )= E(Na 2 CO 3 )*N HCI./1000 G/ ml

m(Na 2 CO 3 ) = T(HCl/Na 2 CO 3 ) V HCI=0,0053*15,00=0,0795 G.

Na prosent 2 CO 3 tilsvarer 79,5 %

4. Beregning av antall milligramekvivalenter av teststoffet.

Ved å multiplisere normaliteten til arbeidsløsningen med volumet brukt på titrering av teststoffet, får vi antall milligramekvivalenter av det oppløste stoffet i den titrerte delen av teststoffet.

Liste over brukt litteratur

    Alekseev V. N. "Kvantitativ analyse"

    Zolotov Yu A. "Grunnleggende for analytisk kjemi"

    Kreshkov A.P., Yaroslavtsev A.A. "Kurs i analytisk kjemi. Kvantitativ analyse"

    Piskareva S.K., Barashkov K.M. "Analytisk kjemi"

    Shapiro S.A., Gurvich Ya.A. "Analytisk kjemi"


I nøytraliseringsanalyser brukes 0,1 N. og 0,5 n. nøyaktige løsninger av svovelsyre og saltsyre, og i andre analysemetoder, for eksempel redoks, brukes ofte 2 N. omtrentlige løsninger av disse syrene.

Til øyeblikkelig matlaging For nøyaktige løsninger er det praktisk å bruke fikseringsmidler, som er veide porsjoner (0,1 g-eq eller 0,01 g-eq) av kjemisk rene stoffer, veid med en nøyaktighet på fire til fem betydelige tall, plassert i forseglede glassampuller. Ved tilberedning av 1 l. løsning fra fixanal oppnås 0,1 N. eller 0,01 n. løsninger. Små mengder løsninger av saltsyre og svovelsyre 0,1 N. konsentrasjoner kan fremstilles fra fiksanaler. Standardløsninger fremstilt fra fiksanaler brukes vanligvis for å etablere eller kontrollere konsentrasjonen av andre løsninger. Fixanalsyrer kan lagres i lang tid.

For å forberede en nøyaktig løsning fra fixanal, vaskes ampullen varmt vann, vask av inskripsjonen eller etiketten fra den, og tørk den godt. Hvis inskripsjonen er laget med maling, fjernes den med en klut fuktet med alkohol. I en 1 liters målekolbe. sett inn en glasstrakt, og inn i den en glassstift, hvis skarpe ende skal rettes oppover. Etter dette slås ampullen med fixanal lett med sin tynne bunn mot tuppen av striker eller får falle fritt slik at bunnen knekker når den treffer tuppen. Deretter, ved hjelp av en glassnål med spiss ende, bryter de den tynne veggen av fordypningen i den øvre delen av ampullen og lar væsken i ampullen strømme ut. Deretter vaskes ampullen som er plassert i trakten grundig med destillert vann fra vasken, hvoretter den fjernes fra trakten, trakten vaskes og fjernes fra kolben, og løsningen i kolben tilsettes til merket med destillert vann , avkortet og blandet.

Når du tilbereder løsninger fra tørre fixinals (for eksempel fra oksalsyrefixanal), ta en tørr trakt slik at innholdet i ampullen kan helles i kolben med forsiktig risting. Etter at stoffet er overført til kolben, vask ampullen og trakten, oppløs stoffet i vannet i kolben og bring volumet av løsningen til merket med destillert vann.

Store mengder 0,1 n. og 0,5 n. løsninger av saltsyre og svovelsyre, samt omtrentlige løsninger av disse syrene (2 N, etc.) fremstilles av konsentrerte kjemisk rene syrer. Først bestemmes tettheten til den konsentrerte syren ved hjelp av et hydrometer eller densimeter.

Basert på tettheten i referansetabellene finner man konsentrasjonen av syren (innholdet av hydrogenklorid i saltsyre eller monohydrat i svovelsyre), uttrykt i gram per 1 liter. Formlene brukes til å beregne volumet av konsentrert syre som kreves for å fremstille et gitt volum syre med passende konsentrasjon. Beregningen utføres med en nøyaktighet på to eller tre signifikante tall. Mengden vann for fremstilling av løsningen bestemmes av forskjellen i volumene av løsningen og konsentrert syre.

En løsning av saltsyre fremstilles ved å helle halvparten av den nødvendige mengden destillert vann i en beholder for fremstilling av løsningen, og deretter konsentrert syre; Etter blanding tilsettes løsningen til hele volumet med den gjenværende mengden vann. Bruk en del av den andre porsjonen med vann til å skylle begerglasset som brukes til å måle syren.

En løsning av svovelsyre fremstilles ved sakte å helle konsentrert syre under konstant omrøring (for å forhindre oppvarming) til vann som helles i en varmebestandig glassbeholder. I dette tilfellet er en liten mengde vann igjen for å skylle begerglasset som syren ble målt med, og hell denne resten i løsningen etter at den er avkjølt.

Noen ganger brukes løsninger av faste syrer (oksalsyre, vinsyre, etc.) for kjemisk analyse. Disse løsningene fremstilles ved å løse opp en prøve av kjemisk ren syre i destillert vann.

Massen til en prøve av syre beregnes ved hjelp av formelen. Vannvolumet for oppløsning tas omtrent lik volumet av oppløsningen (hvis oppløsningen ikke utføres i en målekolbe). For å løse opp disse syrene brukes vann som ikke inneholder karbondioksid.

I tabellen etter tetthet finner vi innholdet av hydrogenklorid HCl i konsentrert syre: Гк = 315 g/l.

Vi beregner volumet av en konsentrert saltsyreløsning:

V k = 36,5N V / T k = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 ml.

Mengde vann som kreves for å forberede løsningen:

VH20 = 10000 - 115 = 9885 ml.

Vekt av en prøve av oksalsyre H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 g.

Etablere konsentrasjonen av arbeidssyreløsninger kan utføres med natriumkarbonat, boraks, presis alkaliløsning (titrert eller fremstilt fra fixanal). Når de bestemmer konsentrasjonen av løsninger av saltsyre eller svovelsyre ved bruk av natriumkarbonat eller boraks, bruker de titreringsmetoden for veide porsjoner eller (sjeldnere) pipeteringsmetoden. Ved bruk av titreringsmetoden brukes byretter med en kapasitet på 50 eller 25 ml.

Ved fastsettelse av konsentrasjonen av syrer veldig viktig har et valg av indikator. Titrering utføres i nærvær av en indikator der fargeovergangen skjer i pH-området som tilsvarer ekvivalenspunktet for den kjemiske reaksjonen som skjer under titreringen. Når en sterk syre interagerer med en sterk base, kan metyloransje, metylrødt, fenolftalein og andre, der fargeovergangen skjer ved pH = 4-10, brukes som indikatorer.

Når en sterk syre interagerer med en svak base eller med salter av svake syrer og sterke baser, brukes de der fargeovergangen skjer i et surt miljø, for eksempel metyloransje, som indikatorer. Når svake syrer interagerer med sterke alkalier, brukes indikatorer der fargeovergangen skjer i et alkalisk miljø, for eksempel fenolftalein. Konsentrasjonen av en løsning kan ikke bestemmes ved titrering hvis en svak syre interagerer med en svak base under titrering.

Ved fastsettelse av konsentrasjonen av saltsyre eller svovelsyre basert på natriumkarbonat På en analytisk vekt i separate flasker, ta tre eller fire veide porsjoner vannfritt kjemisk rent natriumkarbonat med en nøyaktighet på 0,0002 g For å etablere en konsentrasjon på 0,1 N. løsning ved titrering fra en byrett med en kapasitet på 50 ml, bør massen av prøven være ca. 0,15 g. Ved tørking i ovn ved 150°C bringes prøvene til konstant vekt, og overføres deretter til koniske kolber med en. kapasitet på 200-250 ml og oppløst i 25 ml destillert vann. Flaskene med karbonatrester veies og den nøyaktige massen til hver prøve bestemmes ut fra forskjellen i masse.

Titrering av en løsning av natriumkarbonat med en syre utføres i nærvær av 1-2 dråper av en 0,1% løsning av metyloransje (titreringen ender i et surt medium) inntil den gule fargen på løsningen endres til oransje-gul. Ved titrering er det nyttig å bruke en "vitne"-løsning, for tilberedning som en dråpe syre fra en byrett og like mange dråper indikator som den tilsettes til den titrerte løsningen tilsettes destillert vann som helles i samme kolbe. som kolben som titreringen utføres i.

Volumet av destillert vann for å tilberede "vitne"-løsningen bør være omtrent lik volumet av løsningen i kolben ved slutten av titreringen.

Den normale syrekonsentrasjonen beregnes fra titreringsresultatene:

N = 1000m N/E Na 2 CO 3 V = 1000 m N/52,99V

hvor m n er massen til en prøve av brus, g;

V er volumet av syreløsningen (ml) forbrukt for titrering.

Gjennomsnittlig konvergerende konsentrasjonsverdi er hentet fra flere forsøk.

Vi regner med å bruke ca. 20 ml syre til titrering.

Vekt av brusprøve:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 g.

Eksempel 4. En 0,1482 g prøve av natriumkarbonat ble titrert med 28,20 ml saltsyreløsning. Bestem syrekonsentrasjonen.

Normal konsentrasjon av saltsyre:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 n.

Ved bestemmelse av konsentrasjonen av en sur løsning i forhold til natriumkarbonat ved pipettering, løses en prøve av kjemisk rent natriumkarbonat, som på forhånd er brakt til en konstant masse ved tørking i ovn og veid med en nøyaktighet på 0,0002 g, i destillert vann i en kalibrert målekolbe med en kapasitet på 100 ml.

Prøvestørrelsen når konsentrasjonen settes til 0,1 N. syreløsningen bør være ca. 0,5 g (for å oppnå ca. 0,1 N løsning når den er oppløst). For titrering pipetteres 10-25 ml natriumkarbonatløsning (avhengig av kapasiteten til byretten) og 1-2 dråper 0,1 % metyloransje løsning.

Pipetteringsmetoden brukes ofte til å bestemme konsentrasjonen av løsninger ved bruk av 10 ml semi-mikroburetter med 0,02 ml deling.

Den normale konsentrasjonen av en sur løsning når den er etablert ved pipettering ved bruk av natriumkarbonat, beregnes ved å bruke formelen:

N = 1000m n V 1 / 52,99 V til V 2,

hvor m n er massen til en prøve av natriumkarbonat, g;

V 1 - volum av karbonatløsning tatt for titrering, ml;

Vk er volumet av målekolben der karbonatprøven ble oppløst;

V 2 er volumet av syreløsning som forbrukes for titrering.

Eksempel 5. Bestem konsentrasjonen av en svovelsyreløsning hvis, for å fastslå den, 0,5122 g natriumkarbonat ble oppløst i en 100,00 ml målekolbe og 14,70 ml av en sur løsning ble brukt til å titrere 15,00 ml av en karbonatløsning (ved å bruke en byrett med en kapasitet på 25 ml).

Normal konsentrasjon av svovelsyreløsning:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 n.

Ved fastsettelse av konsentrasjonen av svovelsyre eller saltsyre ved bruk av natriumtetraborat (boraks) Vanligvis brukes titreringsmetoden. Boraks krystallinsk hydrat Na 2 B 4 O 7 10H 2 O må være kjemisk rent og før syrekonsentrasjonen bestemmes, utsettes det for omkrystallisering. For omkrystallisering oppløses 50 g boraks i 275 ml vann ved 50-60°C; løsningen filtreres og avkjøles til 25-30°C. Kraftig omrøring av løsningen forårsaker krystallisering. Krystallene filtreres på en Buchner-trakt, oppløses igjen og omkrystalliseres. Etter filtrering tørkes krystallene mellom ark med filterpapir ved en lufttemperatur på 20°C og relativ fuktighet luft 70%; tørking utføres i luft eller i en ekssikkator over en mettet natriumkloridløsning. De tørkede krystallene skal ikke feste seg til glassstangen.

For titrering tas 3-4 prøver av boraks vekselvis i en flaske med en nøyaktighet på 0,0002 g og overføres til koniske kolber for titrering, og hver prøve løses opp i 40-50 ml varmt vann med kraftig risting. Etter å ha overført hver prøve fra flasken til kolben, veies flasken. Basert på forskjellen i masse under veiing, bestemmes størrelsen på hver prøve. Størrelsen på en separat prøve av boraks for å etablere en konsentrasjon på 0,1 N. syreløsningen ved bruk av en byrett med en kapasitet på 50 ml bør være ca. 0,5 g.

Titrering av boraksløsninger med syre utføres i nærvær av 1-2 dråper av en 0,1% løsning av metylrødt til den gule fargen på løsningen endres til oransje-rød eller i nærvær av en løsning av en blandet indikator bestående av metylrødt og metylenblått.

Den normale konsentrasjonen av en syreløsning beregnes ved å bruke formelen:

N = 1000 m n / 190,69 V,

hvor m n er massen til boraksprøven, g;

V er volumet av syreløsningen forbrukt for titrering, ml.

Det antas at 15 ml sur løsning skal brukes til titrering.

Vekt av boraksprøve:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 g.

Eksempel 7. Finn konsentrasjonen av saltsyreløsningen hvis 24,38 ml saltsyre ble brukt til å titrere en prøve på 0,4952 g boraks.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Bestemmelse av syrekonsentrasjon ved bruk av natriumhydroksidløsning eller kaustisk kalium utføres ved å titrere en alkaliløsning med en sur løsning i nærvær av 1-2 dråper av en 0,1 % løsning av metyloransje. Imidlertid er denne metoden for å bestemme syrekonsentrasjonen mindre nøyaktig enn den ovenfor. Det brukes vanligvis i kontrolltester av syrekonsentrasjoner. En alkaliløsning fremstilt fra fixanal brukes ofte som en startløsning.

Den normale konsentrasjonen av syreløsning N2 beregnes ved å bruke formelen:

N 2 = N 1 V 1 / V 2,

hvor N 1 er den normale konsentrasjonen av alkaliløsningen;

V 1 - volum av alkaliløsning tatt for titrering;

V 2 - volum av syreløsning forbrukt for titrering ( gjennomsnittlig verdi konvergerende titreringsresultater).

Eksempel 8. Bestem konsentrasjonen av en svovelsyreløsning hvis 25,00 ml 0,1000 N titreres. natriumhydroksidløsning, 25,43 ml svovelsyreløsning ble konsumert.

Konsentrasjon av syreløsning.

Grammekvivalenten av svovelsyre er 49,04 (98,08:2), saltsyre er 36,465. For å tilberede normale løsninger er det derfor nødvendig å ta svovelsyre eller saltsyre i mengder som tilsvarer disse verdiene.

Svovelsyre og saltsyre fremstilles fra kjemisk rene konsentrerte løsninger av disse syrene. Den nødvendige mengden syrer beregnes som følger. Anta at det er det svovelsyre relativ tetthet 1,84 (95,6%), er det nødvendig å forberede 1 liter 1 n. syreløsning, for dette bør du ta konsentrert syre:

Den nødvendige mengden saltsyre beregnes på samme måte. Hvis den relative tettheten til den konsentrerte syren er 1,185 (37,3%), må du forberede 1 liter 1 N. du må ta løsningen:

Den nødvendige mengden syre måles etter volum, helles i vann, avkjøles, overføres deretter til en 1-liters målekolbe og volumet justeres til merket.

Titeren av syrer bestemmes ved hjelp av kjemisk rene reagenser: natriumkarbonat, boraks eller en titrert løsning av natriumhydroksid.

Innstilling av natriumkarbonat-titeren

Tre porsjoner natriumkarbonat på 0,15-0,20 g hver (for en 0,1 N løsning) tas i separate flasker med en nøyaktighet på 0,0001 g og tørkes ved 150 ° C til konstant masse (vekt). Etter dette overføres prøvene til 250 ml koniske kolber og oppløses i 25 ml destillert vann. Flasken veies igjen og massen (vekten) av en prøve av det tørkede reagenset bestemmes av differansen. En indikator - 1-2 dråper metyloransje - tilsettes løsningen i kolben og titreres med den tilberedte syreløsningen til fargen endres fra gul til oransje-gul. Korreksjonsfaktoren beregnes ved hjelp av formelen (for 0,1 N løsning)

hvor g er vekten av salt, g; V er mengden syre som forbrukes for titrering, ml; 0,0053 - mengden natriumkarbonat tilsvarende 1 ml nøyaktig 0,1 N. sur løsning, g.

Innstilling av syretiteren for boraks

Boraksen fortørkes mellom ark med filterpapir inntil individuelle krystaller ikke lenger fester seg til glassstangen. Det er best å tørke boraks i en ekssikkator fylt med en mettet løsning av natriumklorid og sukker eller en mettet løsning av natriumbromid.

Ta, med en nøyaktighet på 0,0001 g, tre prøver av boraks i flasker i mengden 0,5 g (for en 0,1 N løsning) og overfør dem til koniske kolber med en kapasitet på 250 ml, flaskene veies og nøyaktig masse ( vekt) av prøven bestemmes av differansen. Tilsett deretter 30-60 ml varmt vann til prøvene mens du rister kraftig. Tilsett deretter 1-2 dråper metylrød løsning, titrer boraksløsningen med den tilberedte syreløsningen til fargen endres fra gul til rød. Korreksjonsfaktoren beregnes ved hjelp av følgende formel:

hvor betydningen av bokstavene er den samme som i forrige formel; 0,019072 - mengden boraks tilsvarende 1 ml nøyaktig 0,1 n. sur løsning, g.

Løsninger

Tilberedning av saltløsninger

Teknikk for å bestemme konsentrasjonen av løsninger.

Bestemmelse av konsentrasjon ved densimetri

Bestemmelse av konsentrasjon titrimetrisk.

Grunnleggende begreper og termer for titrimetrisk analyse.

Skjema for titrimetrisk bestemmelse.

Seks regler for titrering.

Betingelser for titrimetrisk bestemmelse av konsentrasjonen av et stoff

Fremstilling av en titrert løsning ved hjelp av en nøyaktig veiing av utgangsstoffet

Stille inn løsningstiteren med et justeringsmiddel

Beregninger i volumetrisk analyse.

Liste over brukt litteratur

LØSNINGER

1. Konseptet med løsninger og løselighet

Både i kvalitativ og kvantitativ analyse jobbes det i hovedsak med løsninger. Vanligvis, når vi bruker navnet "løsning", mener vi sanne løsninger. I sanne løsninger er det oppløste stoffet i form av individuelle molekyler eller ioner fordelt mellom løsemiddelmolekylene.

Løsning- en homogen (homogen) blanding bestående av partikler av et oppløst stoff, et løsningsmiddel og produktene av deres interaksjon. Når et fast stoff løses opp i vann eller et annet løsningsmiddel, går molekylene i overflatelaget inn i løsningsmidlet og fordeles som et resultat av diffusjon gjennom hele volumet av løsningsmidlet, deretter går et nytt lag med molekyler inn i løsningsmidlet , etc. Samtidig med løsningsmidlet skjer også den omvendte prosessen - frigjøring av molekyler fra løsningen. Jo høyere konsentrasjonen av løsningen er, jo mer vil denne prosessen skje. Ved å øke konsentrasjonen av løsningen uten å endre andre forhold, kommer vi til en tilstand der det per tidsenhet vil frigjøres samme antall molekyler av det oppløste stoffet fra løsningen etter hvert som de løses opp. Denne løsningen kalles mettet. Hvis du tilsetter selv en liten mengde oppløst stoff til det, vil det forbli uoppløst.



Løselighet- et stoffs evne til å danne homogene systemer med andre stoffer - løsninger der stoffet er i form av individuelle atomer, ioner, molekyler eller partikler. Mengden stoff i en mettet løsning avgjør løselighet stoffer under gitte forhold. Løseligheten til forskjellige stoffer i visse løsemidler er forskjellig. Ikke mer enn en viss mengde av et gitt stoff kan løses i en viss mengde av hvert løsemiddel. Løselighet uttrykt ved antall gram av et stoff per 100 g løsemiddel i en mettet løsning ved en gitt temperatur . Basert på deres evne til å løse seg i vann, er stoffer delt inn i: 1) svært løselig (kaustisk soda, sukker); 2) lite løselig (gips, Bertholletsalt); 3) praktisk talt uløselig (kobbersulfitt). Praktisk talt uløselige stoffer kalles ofte uløselige, selv om det ikke finnes absolutt uløselige stoffer. "Uoppløselige stoffer kalles vanligvis de stoffene hvis løselighet er ekstremt lav (1 vektdel av et stoff løses opp i 10 000 deler løsemiddel).

Generelt øker løseligheten til faste stoffer med økende temperatur. Hvis du tilbereder en løsning som er nær mettet ved oppvarming, og deretter raskt men forsiktig avkjøler den, s.k. overmettet løsning. Hvis du slipper en krystall av et oppløst stoff i en slik løsning eller blander det, vil krystaller begynne å falle ut av løsningen. Følgelig inneholder en avkjølt løsning mer substans enn det som er mulig for en mettet løsning ved en gitt temperatur. Derfor, når en krystall av et oppløst stoff tilsettes, krystalliserer alt overflødig stoff ut.

Egenskapene til løsningene er alltid forskjellige fra løsningsmidlets egenskaper. Løsningen koker ved høyere temperatur enn det rene løsningsmidlet. Tvert imot er frysepunktet til løsningen lavere enn løsningsmidlets.

Basert på løsningsmidlets natur deles løsninger inn i akvatiske og ikke-akvatiske. Sistnevnte inkluderer løsninger av stoffer i organiske løsemidler som alkohol, aceton, benzen, kloroform, etc.

Løsninger av de fleste salter, syrer og alkalier fremstilles i vandige løsninger.

2. Metoder for å uttrykke konsentrasjonen av løsninger. Konseptet med gramekvivalent.

Hver løsning er preget av konsentrasjon av oppløst stoff: mengden stoff som finnes i en viss mengde løsning. Konsentrasjonen av løsninger kan uttrykkes i prosent, i mol per 1 liter løsning, i ekvivalenter per 1 liter løsning og ved titer.

Konsentrasjonen av stoffer i løsninger kan uttrykkes på forskjellige måter:

Massefraksjonen av det oppløste stoffet w(B) er en dimensjonsløs mengde lik forholdet mellom massen av det oppløste stoffet og totalmassen til løsningen m

eller på annen måte kalt: prosentvis konsentrasjon løsning - bestemt av antall gram stoff i 100 g løsning. For eksempel inneholder en 5 % løsning 5 g stoff i 100 g løsning, dvs. 5 g stoff og 100-5 = 95 g løsningsmiddel.

Molar konsentrasjon C(B) viser hvor mange mol oppløst stoff som finnes i 1 liter løsning.

C(B) = n(B) / V = ​​​​m(B) / (M(B) V),

hvor M(B) er molmassen til det oppløste stoffet g/mol.

Molar konsentrasjon måles i mol/L og er betegnet "M". For eksempel er 2 M NaOH en tomolar løsning av natriumhydroksid; monomolare (1 M) løsninger inneholder 1 mol stoff per 1 liter løsning, bimolare (2 M) løsninger inneholder 2 mol per 1 liter, etc.

For å fastslå hvor mange gram av et gitt stoff det er i 1 liter av en løsning med en gitt molar konsentrasjon, må du vite det molar masse, dvs. massen på 1 mol. Molarmassen til et stoff, uttrykt i gram, er numerisk lik molekylmassen til stoffet. For eksempel er molekylvekten til NaCl 58,45, derfor er den molare massen også 58,45 g. Derfor inneholder en 1 M NaCl-løsning 58,45 g natriumklorid i 1 liter løsning.

Normaliteten til en løsning angir antall gramekvivalenter av et gitt stoff i én liter løsning eller antall milligramekvivalenter i én milliliter løsning.
Gram-ekvivalent av et stoff er antall gram av et stoff som er numerisk lik dets ekvivalent.

Sammensatt ekvivalent- de kaller mengden av det som tilsvarer (tilsvarer) 1 mol hydrogen i en gitt reaksjon.

Ekvivalensfaktoren bestemmes av:

1) stoffets natur,

2) en spesifikk kjemisk reaksjon.

a) i metabolske reaksjoner;

Ekvivalentverdien av syrer bestemmes av antall hydrogenatomer som kan erstattes av metallatomer i syremolekylet.

Eksempel 1. Bestem ekvivalenten for syrer: a) HCl, b) H 2 SO 4, c) H 3 PO 4; d) H 4.

Løsning.

Når det gjelder flerbasiske syrer, avhenger ekvivalenten av den spesifikke reaksjonen:

a) H2SO4 + 2KOH → K2SO4 + 2H2O.

i denne reaksjonen erstattes to hydrogenatomer i svovelsyremolekylet, derfor E = M.M/2

b) H 2 SO 4 + KOH → KHSO 4 + H 2 O.

I dette tilfellet erstattes ett hydrogenatom i svovelsyremolekylet E = M.M/1

For fosforsyre, avhengig av reaksjonen, er verdiene a) E = M.M/1

b) E= M.M/2 c) E= M.M/3

BASER

Basekvivalenten bestemmes av antall hydroksylgrupper som kan erstattes av syreresten.

Eksempel 2. Bestem ekvivalenten til basene: a) KOH; b) Cu(OH)2;

Løsning.

Saltekvivalentverdier bestemmes av kation.

Verdien som M må deles med I tilfelle av salter er lik q·n, Hvor q– ladning av metallkation, n– antall kationer i saltformelen.

Eksempel 3. Bestem ekvivalenten av salter: a) KNO 3 ; b) Na3P04; c) Cr2(SO4)3;

Løsning.

EN) q·n = 1 b) 1 3 = 3 V) z = 3 2 = 6, G) z = 3 1 = 3

Verdien av ekvivalensfaktorer for salter avhenger også av

reaksjon, lik dens avhengighet av syrer og baser.

b) i redoksreaksjoner for å bestemme

tilsvarende bruk en elektronisk balanseordning.

Verdien som M.M for et stoff må deles med i dette tilfellet er lik antall elektroner som aksepteres eller gis opp av et molekyl av stoffet.

K 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

for rett linje 2Сr +6 +2 3 e→2Cr 3+

reaksjoner 2Cl - - 2 1 e→Cl 2

for revers 2Cr+3-2 3 e→Cr +6

Cl2-2-reaksjoner e→2Cl

(K2Cr207) = 1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Den normale konsentrasjonen er angitt med bokstaven N (i beregningsformler) eller bokstaven "n" - når du indikerer konsentrasjonen av en gitt løsning. Hvis 1 liter løsning inneholder 0,1 ekvivalent av et stoff, kalles det desinormal og betegnes 0,1 N. En løsning som inneholder 0,01 ekvivalent av et stoff i 1 liter løsning kalles centinormal og er betegnet 0,01 N. Siden ekvivalenten er mengden av ethvert stoff som er i en gitt reaksjon. tilsvarer 1 mol hydrogen, åpenbart må ekvivalenten til ethvert stoff i denne reaksjonen tilsvare ekvivalenten til et hvilket som helst annet stoff. Dette betyr at i enhver reaksjon reagerer stoffer i like store mengder.

Titrert kalles løsninger hvis konsentrasjon er uttrykt bildetekst, dvs. antall gram av et stoff oppløst i 1 ml løsning. Svært ofte i analytiske laboratorier beregnes løsningstitre direkte til stoffet som bestemmes. Tog Ja Titeren til en løsning viser hvor mange gram av stoffet som skal bestemmes som tilsvarer 1 ml av denne løsningen.

For å tilberede løsninger med molare og normale konsentrasjoner, veies en prøve av stoffet på en analytisk vekt, og løsningene tilberedes i en målekolbe. Ved tilberedning av syreløsninger måles det nødvendige volumet av konsentrert syreløsning med en byrett med en glassstoppekran.

Vekten av det oppløste stoffet beregnes nøyaktig til fjerde desimal, og molekylvekter er tatt med den nøyaktigheten de er gitt i referansetabellene. Volumet av konsentrert syre beregnes til andre desimal.

Ved tilberedning av løsninger med prosentkonsentrasjon veies stoffet på en teknisk-kjemisk vekt, og væsker måles med en målesylinder. Derfor beregnes vekten av et stoff med en nøyaktighet på 0,1 g, og volumet av 1 væske med en nøyaktighet på 1 ml.

Før du begynner å tilberede løsningen, er det nødvendig å gjøre en beregning, dvs. beregne mengden av oppløst stoff og løsningsmiddel for å forberede en viss mengde av en løsning med en gitt konsentrasjon.

3. Beregninger ved tilberedning av saltløsninger

Eksempel 1. Det er nødvendig å tilberede 500 g av en 5% løsning av kaliumnitrat. 100 g av en slik løsning inneholder 5 g KN03; La oss lage en proporsjon:

100 g løsning - 5 g KN0 3

500" - X» KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Du må ta 500-25 = 475 ml vann.

Eksempel 2. Det er nødvendig å tilberede 500 g av en 5 % CaCl-løsning fra saltet CaCl 2 .6H 2 0. Først utfører vi beregningen for det vannfrie saltet.

100 g løsning - 5 g CaCl 2

500 "" - x g CaC1 2

5*500/ 100 = 25 g

Molar masse av CaCl 2 = 111, molar masse av CaCl 2 6H 2 0 = 219. Derfor,

219 g CaC1 2 * 6H 2 0 inneholder 111 g CaC1 2. La oss lage en proporsjon:

219 g CaC1 2 * 6H 2 0 -- 111 g CaC1 2

X» CaС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

Vannmengden er 500-49,3=450,7 g, eller 450,7 ml. Siden vann måles ved hjelp av en målesylinder, er det ikke tatt hensyn til tideler av en milliliter. Derfor må du måle 451 ml vann.

4. Beregninger for fremstilling av sure løsninger

Når du tilbereder syreløsninger, er det nødvendig å ta hensyn til at konsentrerte syreløsninger ikke er 100% og inneholder vann. I tillegg veies ikke nødvendig syremengde, men måles ved hjelp av en målesylinder.

Eksempel 1. Det er nødvendig å tilberede 500 g av en 10 % løsning av saltsyre, basert på den tilgjengelige 58 % syre, hvis tetthet er d = 1,19.

1. Finn mengden rent hydrogenklorid som skal være i den tilberedte syreløsningen:

100 g løsning -10 g HC1

500 "" - X» NS1

500*10/100= 50 g

For å beregne løsninger av prosentvis konsentrasjon, avrundes molar masse til hele tall.

2. Finn antall gram konsentrert syre som vil inneholde 50 g HC1:

100 g syre - 38 g HC1

X» » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Finn volumet som opptas av denne mengden syre:

V= 131,6/ 1,19 = 110,6 ml. (runde til 111)

4. Mengden løsemiddel (vann) er 500-131,6 = 368,4 g, eller 368,4 ml. Siden nødvendig mengde vann og syre måles med en målesylinder, tas det ikke hensyn til tideler av en milliliter. Derfor, for å tilberede 500 g av en 10% saltsyreløsning, må du ta 111 ml saltsyre og 368 ml vann.

Eksempel 2. Vanligvis, når man gjør beregninger for fremstilling av syrer, brukes standardtabeller, som angir prosentandelen av syreløsningen, tettheten til denne løsningen ved en viss temperatur og antall gram av denne syren i 1 liter en løsning av denne konsentrasjonen. I dette tilfellet er beregningen forenklet. Mengden tilberedt syreløsning kan beregnes for et visst volum.

For eksempel må du tilberede 500 ml av en 10% saltsyreløsning basert på en konsentrert 38% løsning. I følge tabellene finner vi at en 10 % løsning av saltsyre inneholder 104,7 g HC1 i 1 liter løsning. Vi må forberede 500 ml, derfor bør løsningen inneholde 104,7:2 = 52,35 g HCl.

La oss beregne hvor mye konsentrert syre du trenger å ta. I følge tabellen inneholder 1 liter konsentrert HC1 451,6 g HC1. La oss lage en proporsjon:

1000 ml-451,6 g HC1

X ml- 52,35 "NS1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 ml.

Vannmengden er 500-116 = 384 ml.

Derfor, for å tilberede 500 ml av en 10% løsning av saltsyre, må du ta 116 ml av en konsentrert løsning av HC1 og 384 ml vann.

Eksempel 1. Hvor mange gram bariumklorid trengs for å tilberede 2 liter 0,2 M løsning?

Løsning. Molekylvekten til bariumklorid er 208,27. Derfor. 1 liter 0,2 M løsning skal inneholde 208,27 * 0,2 = 41,654 g BaCI 2 . For å tilberede 2 liter trenger du 41.654 * 2 = 83.308 g BaCI 2.

Eksempel 2. Hvor mange gram vannfri brus Na 2 C0 3 kreves for å tilberede 500 ml 0,1 N. løsning?

Løsning. Molekylvekten til brus er 106,004; ekvivalent masse av Na2C03 =M: 2 = 53,002; 0,1 ekv. = 5,3002 g

1000 ml 0,1 n. løsningen inneholder 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » » X » Na 2 C0 3

x = 2,6501 g Na2C03.

Eksempel 3. Hvor mye konsentrert svovelsyre (96 %: d=l,84) kreves for å fremstille 2 liter 0,05 N. svovelsyreløsning?

Løsning. Molekylvekten til svovelsyre er 98,08. Ekvivalent masse svovelsyre H 2 so 4 = M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Masse 0,05 ekv. = 49,04*0,05 = 2,452 g.

La oss finne hvor mye H 2 S0 4 som skal inneholdes i 2 liter på 0,05 n. løsning:

1 l-2,452 g H2S04

2"- X » H 2 S0 4

X= 2,452*2 = 4,904 g H2S04.

For å bestemme hvor mye 96,% H 2 S0 4-løsning som må tas for dette, la oss lage en proporsjon:

i 100 g kons. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

U» » H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

Y = 5,11 g H2S04.

Vi regner om dette beløpet til volum: 5,11: 1,84 = 2,77

For å forberede 2 liter 0,05 N. løsning må du ta 2,77 ml konsentrert svovelsyre.

Eksempel 4. Beregn titeren til en NaOH-løsning hvis det er kjent at dens eksakte konsentrasjon er 0,0520 N.

Løsning. La oss huske at titeren er innholdet i 1 ml av en løsning av et stoff i gram. Ekvivalent masse av NaOH=40. 01 g La oss finne hvor mange gram NaOH som finnes i 1 liter av denne løsningen:

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 liter løsning inneholder 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Du kan også bruke formelen:

T=E N/1000 g/l

Hvor T- titer, g/ml; E- ekvivalent masse; N- normaliteten til løsningen.

Da er titeren til denne løsningen: 40,01 0,0520/1000 = 0,00208 g/ml.

Eksempel 5 Regn ut normalkonsentrasjonen til en løsning HN0 3 hvis det er kjent at titeren til denne løsningen er 0,0065 For å beregne bruker vi formelen:

T=E N/1000 g/l, herfra:

N=T1000/E0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 n.

Eksempel 6. Hva er normal konsentrasjon av en løsning hvis det er kjent at 200 ml av denne løsningen inneholder 2,6501 g Na 2 C0 3

Løsning. Som ble beregnet i eksempel 2: Eна 2 с 3 =53,002.
La oss finne hvor mange ekvivalenter som er 2,6501 g Na 2 C0 3:
2,6501: 53,002 = 0,05 ekv.

For å beregne den normale konsentrasjonen av en løsning, lager vi en proporsjon:

1000 "" X "

1 liter av denne løsningen vil inneholde 0,25 ekvivalenter, dvs. løsningen vil være 0,25 N.

For denne beregningen kan du bruke formelen:

N =P 1000/E V

Hvor R - mengde stoff i gram; E - ekvivalent masse av stoffet; V - volum av løsning i milliliter.

Eна 2 с 3 =53.002, da er den normale konsentrasjonen av denne løsningen

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5.Omberegning av konsentrasjon fra en type til en annen.

I laboratoriepraksis er det ofte nødvendig å beregne konsentrasjonen av tilgjengelige løsninger på nytt fra en enhet til en annen. Når du konverterer prosentkonsentrasjon til molar konsentrasjon og omvendt, er det nødvendig å huske at prosentkonsentrasjonen beregnes for en viss masse av løsningen, og molar og normal konsentrasjon beregnes for volumet, så for konvertering må du vite tettheten til løsningen.

Tettheten av løsningen er gitt i oppslagsverk i de tilsvarende tabellene eller målt med et hydrometer. Hvis vi angir: MED- prosentvis konsentrasjon; M- molar konsentrasjon; N - normal konsentrasjon; d- løsningstetthet; E- ekvivalent masse; m- molar masse, da vil formlene for å konvertere fra prosentkonsentrasjon til molar og normal konsentrasjon være som følger:

Eksempel 1. Hva er den molare og normale konsentrasjonen av en 12 % svovelsyreløsning, hvis tetthet er d = l,08 g/cm??

Løsning. Den molare massen til svovelsyre er 98. Derfor,

E n 2 so 4 =98:2=49.

Ved å erstatte de nødvendige verdiene i formlene får vi:

1) molkonsentrasjonen til en 12 % svovelsyreløsning er lik

M=12*1,08 *10/98=1,32 M;

2) den normale konsentrasjonen av en 12 % svovelsyreløsning er

N= 12*1,08*10/49= 2,64 n.

Eksempel 2. Hva er den prosentvise konsentrasjonen av 1 N. saltsyreløsning, hvis tetthet er 1,013?

Løsning. Den molare massen til HCI er 36,5, derfor Ens1 = 36,5. Fra formelen ovenfor (2) får vi:

derfor er prosentkonsentrasjonen 1 N. saltsyreløsning er lik

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Noen ganger i laboratoriepraksis er det nødvendig å omregne den molare konsentrasjonen til normal og omvendt. Hvis den ekvivalente massen til et stoff er lik den molare massen (for eksempel KOH), så er normalkonsentrasjonen lik den molare konsentrasjonen. Så, 1 n. en løsning av saltsyre vil samtidig være en 1 M løsning. For de fleste forbindelser er imidlertid den ekvivalente massen ikke lik den molare massen, og derfor er den normale konsentrasjonen av løsninger av disse stoffene ikke lik den molare konsentrasjonen. For å konvertere fra en konsentrasjon til en annen, kan vi bruke formlene:

M = (NE)/m; N=M(m/E)

Eksempel 3. Normal konsentrasjon av 1M svovelsyreløsning Svar-2M

Eksempel 4, Molar konsentrasjon 0,5 N. Na 2 CO 3 løsning Svar - 0,25H

Når du konverterer prosentkonsentrasjon til molar konsentrasjon og omvendt, er det nødvendig å huske at prosentkonsentrasjon beregnes for en viss masse av løsningen, og molar og normal konsentrasjon beregnes for volum, derfor, for konvertering må du vite tettheten til løsning. Hvis vi angir: c - prosent konsentrasjon; M - molar konsentrasjon; N - normal konsentrasjon; e - ekvivalent masse, r - løsningstetthet; m er molar masse, så vil formlene for konvertering fra prosentkonsentrasjon være som følger:

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

De samme formlene kan brukes hvis du trenger å konvertere normal eller molar konsentrasjon til prosent.

Noen ganger i laboratoriepraksis er det nødvendig å omregne den molare konsentrasjonen til normal og omvendt. Hvis den ekvivalente massen til et stoff er lik den molare massen (For eksempel for HCl, KCl, KOH), så er den normale konsentrasjonen lik den molare konsentrasjonen. Så, 1 n. en løsning av saltsyre vil samtidig være en 1 M løsning. For de fleste forbindelser er imidlertid den ekvivalente massen ikke lik den molare massen, og derfor er den normale konsentrasjonen av løsninger av disse stoffene ikke lik den molare konsentrasjonen.
For å konvertere fra en konsentrasjon til en annen, kan du bruke følgende formler:

M = (NE)/m
N = (Mm)/E

Loven om å blande løsninger

Mengdene av blandede løsninger er omvendt proporsjonale med de absolutte forskjellene mellom deres konsentrasjoner og konsentrasjonen av den resulterende løsningen.

Loven om blanding kan uttrykkes med en matematisk formel:

mA/mB =С-b/а-с,

hvor mA, mB er mengdene av løsning A og B tatt for blanding;

a, b, c - henholdsvis konsentrasjonene av løsning A og B og løsningen oppnådd som et resultat av blanding. Hvis konsentrasjonen er uttrykt i %, må mengdene av blandede løsninger tas i vektenheter; hvis konsentrasjoner er tatt i mol eller normaler, må mengden av blandede løsninger kun uttrykkes i liter.

For enkel bruk blande regler søke om korsets regel:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

For å gjøre dette, trekk den minste diagonalt fra den større konsentrasjonsverdien, og oppnå (w 1 – w 3), w 1 > w 3 og (w 3 – w 2), w 3 > w 2. Deretter kompileres og beregnes masseforholdet til de innledende løsningene m 1 / m 2.

Eksempel
Bestem massene til de opprinnelige løsningene med massefraksjoner av natriumhydroksid på 5 % og 40 %, hvis blanding av dem resulterte i en løsning som veide 210 g med en massefraksjon av natriumhydroksid på 10 %.

5 / 30 = m 1 / (210 - m 1)
1/6 = m 1 / (210 – m 1)
210 – m 1 = 6 m 1
7m 1 = 210
m1 = 30 g; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

Grunnleggende begreper og termer for titrimetrisk analyse.

Titrant - en reagensløsning med kjent konsentrasjon (standardløsning).

Standard løsning– Primære sekundære standardløsninger skilles ut i henhold til fremstillingsmetoden. Primær fremstilles ved å løse opp en presis mengde rent kjemikalie i en bestemt mengde løsemiddel. Sekundæren fremstilles ved en omtrentlig konsentrasjon og konsentrasjonen bestemmes ved bruk av primærstandarden.

Ekvivalenspunkt– øyeblikket da det tilsatte volumet av arbeidsløsningen inneholder en mengde stoff som tilsvarer mengden av stoffet som bestemmes.

Formål med titrering- nøyaktig måling av volumene til to løsninger som inneholder en tilsvarende mengde stoff

Direkte titrering– dette er titrering av et bestemt stoff "A" direkte med titreringsmiddel "B". Den brukes hvis reaksjonen mellom "A" og "B" fortsetter raskt.

Løsninger

Konseptet med løsninger og løselighet

Metoder for å uttrykke konsentrasjonen av løsninger. Konseptet med gramekvivalent.

Beregninger for fremstilling av løsninger av salter og syrer

Omberegning av konsentrasjon fra en type til en annen.

Blande og fortynne løsninger. Loven om å blande løsninger

Teknikk for å utarbeide løsninger.

Tilberedning av saltløsninger

Fremstilling av sure løsninger

Utarbeidelse av baseløsninger

Forberedelse av en arbeidsløsning fra fixanal.

Omtrentlig løsninger. I de fleste tilfeller må laboratoriet bruke saltsyre, svovelsyre og salpetersyre. Syrer er kommersielt tilgjengelige i form av konsentrerte løsninger, hvor prosentandelen bestemmes av deres tetthet.

Syrer som brukes i laboratoriet er tekniske og rene. Tekniske syrer inneholder urenheter og brukes derfor ikke i analysearbeid.

Konsentrert saltsyre ryker i luften, så du må jobbe med den i et avtrekksskap. Den mest konsentrerte saltsyren har en tetthet på 1,2 g/cm3 og inneholder 39,11 % hydrogenklorid.

Fortynningen av syren utføres i henhold til beregningen beskrevet ovenfor.

Eksempel. Du må tilberede 1 liter av en 5% løsning av saltsyre ved å bruke en løsning med en tetthet på 1,19 g/cm3. Fra oppslagsboken finner vi ut at en 5 % løsning har en tetthet på 1,024 g/cm3; derfor vil 1 liter av den veie 1,024 * 1000 = 1024 g. Denne mengden bør inneholde rent hydrogenklorid:


En syre med en tetthet på 1,19 g/cm3 inneholder 37,23 % HCl (vi finner den også fra oppslagsboken). For å finne ut hvor mye av denne syren som skal tas, gjør du opp andelen:


eller 137,5/1,19 = 115,5 syre med en tetthet på 1,19 g/cm3 Etter å ha målt opp 116 ml syreoppløsning, bring volumet til 1 liter.

Svovelsyre er også fortynnet. Når du fortynner det, husk at du må tilsette syre til vannet, og ikke omvendt. Ved fortynning oppstår det sterk oppvarming, og hvis du tilsetter vann til syren kan det sprute, noe som er farlig, siden svovelsyre gir alvorlige brannskader. Hvis det kommer syre på klærne eller skoene dine, bør du raskt vaske det sølede området. stort beløp vann, og nøytraliser deretter syren med natriumkarbonat- eller ammoniakkløsning. Ved kontakt med huden på hendene eller ansiktet, vask området umiddelbart med mye vann.

Spesiell forsiktighet kreves ved håndtering av oleum, som er et svovelsyremonohydrat mettet med svovelsyreanhydrid SO3. I henhold til innholdet i sistnevnte kommer oleum i flere konsentrasjoner.

Det bør huskes at med lett avkjøling krystalliserer oleum og er i flytende tilstand bare når romtemperatur. I luft ryker det, og frigjør SO3, som danner svovelsyredamp når det interagerer med luftfuktighet.

Det er svært vanskelig å overføre oleum fra store til små beholdere. Denne operasjonen bør utføres enten under trekk eller i luft, men der den resulterende svovelsyren og SO3 ikke kan ha noen skadelig effekt på mennesker og omkringliggende gjenstander.

Hvis oleumet har stivnet, bør det først varmes opp ved å plassere beholderen med det i et varmt rom. Når oleumet smelter og blir til en oljeaktig væske, må det tas ut i luften og helles der i en mindre beholder, ved å bruke metoden for å klemme med luft (tørr) eller en inert gass (nitrogen).

Når det blandes med vann salpetersyre oppvarming forekommer også (ikke så sterk, men som i tilfellet med svovelsyre), og derfor må det tas forholdsregler når du arbeider med den.

Faste organiske syrer brukes i laboratoriepraksis. Å håndtere dem er mye enklere og mer praktisk enn flytende. I dette tilfellet bør man bare passe på at syrene ikke er forurenset med noe fremmed. Om nødvendig renses faste organiske syrer ved omkrystallisering (se kapittel 15 "Krystallisering").

Nøyaktige løsninger. Nøyaktige syreløsninger De tilberedes på samme måte som omtrentlige, med den eneste forskjellen at de først prøver å oppnå en løsning med litt høyere konsentrasjon, slik at den senere kan fortynnes nøyaktig, ifølge beregninger. For presise løsninger, bruk kun kjemisk rene preparater.

Den nødvendige mengden konsentrerte syrer tas vanligvis etter volum beregnet basert på tetthet.

Eksempel. Du må forberede 0.1 og. H2SO4-løsning. Dette betyr at 1 liter løsning skal inneholde:


En syre med en tetthet på 1,84 g/cmg inneholder 95,6 % H2SO4 n for å fremstille 1 liter 0,1 n. av løsningen du trenger for å ta følgende mengde (x) av den (i g):

Det tilsvarende volumet av syre vil være:



Etter å ha målt nøyaktig 2,8 ml syre fra byretten, fortynn den til 1 liter i en målekolbe og titrer deretter med en alkalisk løsning for å fastslå normaliteten til den resulterende løsningen. Hvis løsningen viser seg å være mer konsentrert), tilsettes den beregnede mengden vann til den fra en byrett. For eksempel, under titrering ble det funnet at 1 ml 6,1 N. H2SO4-løsning inneholder ikke 0,0049 g H2SO4, men 0,0051 g For å beregne mengden vann som trengs for å tilberede nøyaktig 0,1 N. løsning, utgjør andelen:

Beregning viser at dette volumet er 1041 ml løsningen må tilsettes 1041 - 1000 = 41 ml vann. Du bør også ta hensyn til mengden oppløsning som tas for titrering. La det tas 20 ml, som er 20/1000 = 0,02 av tilgjengelig volum. Derfor må du ikke tilsette 41 ml vann, men mindre: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 ml.

* For å måle syren, bruk en gjennomtørket byrett med malt stoppekran. .

Den korrigerte løsningen bør kontrolleres på nytt for innholdet av stoffet som tas for oppløsning. Nøyaktige løsninger av saltsyre fremstilles også ved bruk av ionebyttemetoden, basert på en nøyaktig beregnet prøve av natriumklorid. Prøven beregnet og veid på en analytisk vekt oppløses i destillert eller demineralisert vann, og den resulterende løsningen føres gjennom en kromatografisk kolonne fylt med en kationbytter i H-form. Løsningen som strømmer fra kolonnen vil inneholde en ekvivalent mengde HCl.

Som regel bør nøyaktige (eller titrerte) løsninger oppbevares i tett lukkede flasker Et kalsiumkloridrør må settes inn i proppen på beholderen, fylt med sodakalk eller ascaritt i tilfelle av en alkaliløsning, og med kalsiumklorid. eller ganske enkelt bomullsull i tilfelle av en syre.

For å sjekke normaliteten til syrer, brukes ofte kalsinert natriumkarbonat Na2COs. Den er imidlertid hygroskopisk og tilfredsstiller derfor ikke helt kravene til analytikere. Det er mye mer praktisk å bruke surt kaliumkarbonat KHCO3 til disse formålene, tørket i en eksikkator over CaCl2.

Ved titrering er det nyttig å bruke et "vitne", for tilberedning hvor en dråpe syre (hvis en alkali titreres) eller alkali (hvis en syre titreres) og så mange dråper av en indikatorløsning som tilsettes til den titrerte løsningen tilsettes destillert eller demineralisert vann.

Fremstillingen av empiri, i henhold til stoffet som bestemmes, og standardløsninger av syrer utføres ved beregning ved å bruke formlene gitt for disse og tilfellene beskrevet ovenfor.