Ved fremstilling af en opløsning af koncentreret svovlsyre. Syreopløsninger

GAPOU LO "Kirishi Polytechnic College"

Værktøjskasse for at studere

MDK.02.01 Grundlæggende om forberedelse af prøver og opløsninger af forskellige koncentrationer

240700.01 for den specialkemiske analyselaboratorieassistent.

Udviklede sig

Lærer: Rasskazova V.V.

2016

Indholdsfortegnelse

Indhold

sider

Løsninger

3-15

Beregninger til fremstilling af opløsninger af salte og syrer

Genberegning af koncentration fra en type til en anden.

Blanding og fortynding af opløsninger.Loven om blanding af opløsninger

Teknik til udarbejdelse af løsninger.

15-20

Fremstilling af saltopløsninger

Fremstilling af syreopløsninger

Forberedelse af basisopløsninger

Teknik til at bestemme koncentrationen af opløsninger.

21-26

Bestemmelse af koncentration ved densimetri

Bestemmelse af koncentration titrimetrisk.

Seks regler for titrering.

Betingelser for titrimetrisk bestemmelse af koncentrationen af et stof

Fremstilling af titreret

Indstilling af opløsningens titer

Beregninger i volumetrisk analyse.

26-28

LØSNINGER

Begrebet løsninger og opløselighed

Både i kvalitet og i kvantitativ analyse Hovedarbejdet udføres med løsninger. Normalt, når vi bruger navnet "løsning", mener vi sande løsninger. I ægte opløsninger er det opløste stof i form af individuelle molekyler eller ioner fordelt blandt opløsningsmiddelmolekylerne.Løsning- en homogen (homogen) blanding bestående af partikler af et opløst stof, et opløsningsmiddel og produkterne af deres vekselvirkning.Når et fast stof opløses i vand eller et andet opløsningsmiddel, passerer overfladelagets molekyler ind i opløsningsmidlet og fordeles som følge af diffusion i hele opløsningsmidlets volumen, hvorefter et nyt lag af molekyler passerer ind i opløsningsmidlet , osv. Samtidig med opløsningsmidlet sker også den omvendte proces - frigivelse af molekyler fra opløsningen. Jo højere koncentrationen af opløsningen er, jo mere i højere grad denne proces vil finde sted. Ved at øge koncentrationen af opløsningen uden at ændre andre forhold, når vi en tilstand, hvor der pr. tidsenhed vil blive frigivet det samme antal molekyler af det opløste stof fra opløsningen, efterhånden som de opløses. Denne løsning kaldesmættet. Hvis man i det mindste tilføjer det en lille mængde opløst stof, vil det forblive uopløst.

Opløselighed- et stofs evne til at danne homogene systemer med andre stoffer - opløsninger, hvor stoffet er i form af individuelle atomer, ioner, molekyler eller partikler.Mængden af stof i en mættet opløsning bestemmeropløselighed stoffer under givne forhold. Opløselighed forskellige stoffer i visse opløsningsmidler er anderledes. Der kan ikke opløses mere end en vis mængde af et givet stof i en bestemt mængde af hvert opløsningsmiddel.Opløselighed udtrykt ved antallet af gram af et stof i 100 g opløsningsmiddel i en mættet opløsning ved en given temperatur. Baseret på deres evne til at opløses i vand opdeles stoffer i: 1) meget opløselige (kaustisk soda, sukker); 2) tungtopløselig (gips, Bertholletsalt); 3) praktisk talt uopløselig (kobbersulfit). Praktisk talt uopløselige stoffer kaldes ofte uopløselige, selvom der ikke er nogen absolut uopløselige stoffer. "Uopløselige stoffer kaldes normalt de stoffer, hvis opløselighed er ekstremt lav (1 vægtdel af et stof opløses i 10.000 dele opløsningsmiddel).

Generelt stiger opløseligheden af faste stoffer med stigende temperatur. Hvis du tilbereder en opløsning, der er tæt på mættet ved opvarmning, og derefter hurtigt men forsigtigt afkøler den, den såkaldteovermættet opløsning. Hvis du taber en krystal af et opløst stof i en sådan opløsning eller blander det, vil krystaller begynde at falde ud af opløsningen. En afkølet opløsning indeholder derfor mere stof, end det er muligt for en mættet opløsning ved en given temperatur. Derfor, når en krystal af et opløst stof tilsættes, krystalliserer alt overskydende stof ud.

Opløsningernes egenskaber adskiller sig altid fra opløsningsmidlets egenskaber. Opløsningen koger ved mere end høj temperatur end rent opløsningsmiddel. Tværtimod er opløsningens frysepunkt lavere end opløsningsmidlets.

Baseret på opløsningsmidlets beskaffenhed opdeles opløsninger iakvatiske og ikke-akvatiske. Sidstnævnte omfatter opløsninger af stoffer i organiske opløsningsmidler som alkohol, acetone, benzen, chloroform osv.

Opløsninger af de fleste salte, syrer og baser fremstilles i vandige opløsninger.

Metoder til at udtrykke koncentrationen af opløsninger. Begrebet gramækvivalent.

Hver opløsning er karakteriseret ved koncentration af opløst stof: mængden af stof indeholdt i en vis mængde opløsning. Koncentrationen af opløsninger kan udtrykkes i procent, i mol pr. 1 liter opløsning, i ækvivalenter pr. 1 liter opløsning og ved titer.

Koncentrationen af stoffer i opløsninger kan udtrykkes på forskellige måder:

Massefraktionen af det opløste stof w(B) er en dimensionsløs mængde svarende til forholdet mellem massen af det opløste stof og total masse løsning m

w(B)= m(B)/m

eller på anden måde kaldet:procent koncentration opløsning - bestemt af antallet af gram stof i 100 g opløsning. For eksempel indeholder en 5 % opløsning 5 g stof i 100 g opløsning, altså 5 g stof og 100-5 = 95 g opløsningsmiddel.

Molær koncentration C(B) viser, hvor mange mol opløst stof der er indeholdt i 1 liter opløsning.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) V),

hvor M(B) - Molar masse opløst stof g/mol.

Molær koncentration måles i mol/L og er betegnet "M". For eksempel er 2 M NaOH en to-molær opløsning af natriumhydroxid;monomolære (1 M) opløsninger indeholder 1 mol stof pr. 1 liter opløsning, bimolære (2 M) opløsninger indeholder 2 mol pr. 1 liter osv.

For at fastslå, hvor mange gram af et givet stof der er i 1 liter af en opløsning af en given molær koncentration, skal du vide detMolar masse, dvs. massen af 1 mol. Molmassen af et stof, udtrykt i gram, er numerisk lig med stoffets molekylvægt. For eksempel er molekylvægten af NaCl 58,45, derfor er molmassen også 58,45 g. En 1 M NaCl-opløsning indeholder således 58,45 g natriumchlorid i 1 liter opløsning.

Normaliteten af en opløsning angiver antallet af gramækvivalenter af et givet stof i en liter opløsning eller antallet af milligramækvivalenter i en milliliter opløsning.
Gramækvivalent af et stof er antallet af gram af et stof, der numerisk er lig med dets ækvivalent.

Forbindelseækvivalent - de kalder mængden af det, der svarer (ækvivalent) til 1 mol brint i en given reaktion.

Ækvivalensfaktoren bestemmes af:

1) stoffets art,

2) en specifik kemisk reaktion.

a) i metaboliske reaktioner;

SYRE

Den ækvivalente værdi af syrer bestemmes af antallet af brintatomer, der kan erstattes i syremolekylet med metalatomer.

Eksempel 1. Bestem ækvivalenten for syrer: a) HCl, b) H 2 SÅ 4 , c) N 3 RO 4 ; d) N 4 .

Løsning.

a) E= M.M/1

b) E= M.M/2

c) E= M.M/3

d) E= M.M/4

I tilfælde af polybasiske syrer afhænger ækvivalenten af den specifikke reaktion:

EN) H 2 SÅ 4 +2KOH→ K 2 SÅ 4 + 2H 2 O.

i denne reaktion erstattes to hydrogenatomer i svovlsyremolekylet, derfor er E = M.M/2

b) H 2 SÅ 4 + KOH→ KHSO 4 +H 2 O.

I dette tilfælde erstattes et brintatom i svovlsyremolekylet E = M.M/1

For fosforsyre er værdierne afhængig af reaktionen a) E = M.M/1

b) E= M.M/2 c) E= M.M/3

BASISER

Baseækvivalenten bestemmes af antallet af hydroxylgrupper, der kan erstattes af syreresten.

Eksempel 2. Bestem ækvivalenten af baserne: a) KOH; b)Cu( Åh) 2 ;

V)La( Åh) 3 .

Løsning.

a) E= M.M/1

b) E= M.M/2

c) E= M.M/3

SALT

Saltækvivalentværdier bestemmes af kation.

Den værdi, som M.M skal divideres med i tilfælde af salte er det ensq·n , Hvorq – ladning af metalkationen,n – antallet af kationer i saltformlen.

Eksempel 3. Bestem ækvivalenten af salte: a) KNO 3 ; b)Na 3 P.O. 4 ; V)Cr 2 ( SÅ 4 ) 3;

G)Al( INGEN 3 ) 3.

Løsning.

EN)q·n = 1 b)1 3 = 3 V)z = 3 2 = 6, G)z = 3 1 = 3

Værdien af ækvivalensfaktorer for salte afhænger også af

reaktion, svarende til dens afhængighed af syrer og baser.

b) i redoxreaktioner til at bestemme

tilsvarende brug en elektronisk balanceordning.

Værdien som M.M for et stof skal divideres med i dette tilfælde er lig med antallet af elektroner, der accepteres eller opgives af et molekyle af stoffet.

TIL 2 Cr 2 O 7 + HCI → CrCl 3 +Cl 2 + KCl + H 2 O

for lige 2Сr +6 +2·3e →2Cr 3+

2Cl reaktioner - - 2 1e →Cl 2

for omvendt 2Cr+3-2 3e → Kr +6

Cl2-2 reaktionere →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7 )=1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Den normale koncentration er angivet med bogstavetN (i beregningsformler) eller bogstavet "n" - når der angives koncentration af denne løsning. Hvis 1 liter opløsning indeholder 0,1 ækvivalent af et stof, kaldes det decinormal og betegnes 0,1 N. En opløsning, der indeholder 0,01 ækvivalent af et stof i 1 liter opløsning, kaldes centinormal og betegnes 0,01 N. Da ækvivalenten er mængden af ethvert stof, der er i en given reaktion. svarer til 1 mol brint, selvfølgelig skal ækvivalenten til ethvert stof i denne reaktion svare til ækvivalenten af ethvert andet stof. Og det betyder detI enhver reaktion reagerer stoffer i tilsvarende mængder.

Titreret kaldes opløsninger, hvis koncentration er udtryktbilledtekst, dvs. antallet af gram af et stof opløst i 1 ml opløsning. Meget ofte i analytiske laboratorier genberegnes opløsningstitre direkte til det stof, der bestemmes. TogJa Titeren på en opløsning viser, hvor mange gram af det stof, der skal bestemmes, der svarer til 1 ml af denne opløsning.

For at fremstille opløsninger med molære og normale koncentrationer vejes en prøve af stoffet på en analytisk vægt, og opløsningerne fremstilles i en målekolbe. Ved fremstilling af syreopløsninger måles det nødvendige volumen af koncentreret syreopløsning med en burette med en glasstophane.

Vægten af det opløste stof beregnes med fjerde decimal, og molekylvægtene tages med den nøjagtighed, som de er angivet med i referencetabellerne. Volumenet af koncentreret syre beregnes til anden decimal.

Ved fremstilling af opløsninger med procentkoncentration vejes stoffet på en teknisk-kemisk vægt, og væsker måles med en målecylinder. Derfor beregnes vægten af et stof med en nøjagtighed på 0,1 g, og volumenet af 1 væske med en nøjagtighed på 1 ml.

Før man begynder at fremstille opløsningen, er det nødvendigt at foretage en beregning, dvs. beregne mængden af opløst stof og opløsningsmiddel for at fremstille en vis mængde af en opløsning af en given koncentration.

Beregninger til fremstilling af saltopløsninger

Eksempel 1. Det er nødvendigt at fremstille 500 g af en 5% opløsning af kaliumnitrat. 100 g af en sådan opløsning indeholder 5 g KN0 3 ; Lad os lave en proportion:

100 g opløsning - 5 g KN0 3

500" -x »KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Du skal tage 500-25 = 475 ml vand.

Eksempel 2. Det er nødvendigt at fremstille 500 g 5% CaC-opløsningjegfra salt CaCl 2 .6N 2 0. Først udfører vi beregningen for vandfrit salt.

100 g opløsning - 5 g CaCl 2

500 "" -x g CaC1 2

5*500/ 100 = 25 g

Molær masse af CaCl 2 = 111, molær masse af CaCl 2 6H 2 0 = 219. Derfor,

219 g CaCl 2 *6Н 2 0 indeholder 111 g CaCl 2 . Lad os lave en proportion:

219 g CaCl 2 *6Н 2 0 - 111 g CaCl 2

x » CaС1 2 -6H 2 0-25" CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

Mængden af vand er 500-49,3=450,7 g, eller 450,7 ml. Da vand måles ved hjælp af en målecylinder, tages der ikke højde for tiendedele af en milliliter. Derfor skal du måle 451 ml vand.

4. Beregninger til fremstilling af sure opløsninger

Ved fremstilling af syreopløsninger er det nødvendigt at tage højde for, at koncentrerede syreopløsninger ikke er 100% og indeholder vand. Derudover afvejes den nødvendige mængde syre ikke, men måles ved hjælp af en målecylinder.

Eksempel 1. Du skal forberede 500 g af en 10 % opløsning af saltsyre, baseret på den tilgængelige 58% syre, hvis densitet er d=l,19.

1. Find mængden af rent hydrogenchlorid, der skal være i den forberedte syreopløsning:

100 g opløsning -10 g HC1

500 "" -x » NS1

500*10/100= 50 g

For at beregne opløsninger af procentvis koncentration afrundes molær masse til hele tal.

2. Find antallet af gram koncentreret syre, der vil indeholde 50 g HC1:

100 g syre - 38 g HC1

x » » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Find volumen optaget af denne mængde syre:

V= 131,6 / 1,19= 110, 6 ml. (rund til 111)

4. Mængden af opløsningsmiddel (vand) er 500-131,6 = 368,4 g, eller 368,4 ml. Da den nødvendige mængde vand og syre måles med en målecylinder, tages der ikke højde for tiendedele af en milliliter. For at tilberede 500 g af en 10% saltsyreopløsning skal du derfor tage 111 ml saltsyre og 368 ml vand.

Eksempel 2. Normalt, når man laver beregninger til fremstilling af syrer, anvendes standardtabeller, som angiver procentdelen af syreopløsningen, massefylden af denne opløsning ved en bestemt temperatur og antallet af gram af denne syre indeholdt i 1 liter af en opløsning af denne koncentration. I dette tilfælde er beregningen forenklet. Mængden af fremstillet syreopløsning kan beregnes for et bestemt volumen.

For eksempel skal du forberede 500 ml af en 10% saltsyreopløsning baseret på en koncentreret 38% opløsning. Ifølge tabellerne finder vi, at en 10% opløsning af saltsyre indeholder 104,7 g HC1 i 1 liter opløsning. Vi skal forberede 500 ml, derfor skal opløsningen indeholde 104,7:2 = 52,35 g HCl.

Lad os beregne, hvor meget koncentreret syre du skal tage. Ifølge tabellen indeholder 1 liter koncentreret HC1 451,6 g HC1. Lad os lave en proportion:

1000 ml-451,6 g HC1

X ml - 52,35" NS1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 ml.

Vandmængden er 500-116 = 384 ml.

For at forberede 500 ml af en 10% opløsning af saltsyre skal du derfor tage 116 ml af en koncentreret opløsning af HC1 og 384 ml vand.

Eksempel 1. Hvor mange gram bariumchlorid skal der til for at fremstille 2 liter 0,2 M opløsning?

Løsning. Molekylvægten af bariumchlorid er 208,27. Derfor. 1 liter 0,2 M opløsning skal indeholde 208,27 * 0,2 = = 41,654 g BaCjeg 2 . For at forberede 2 liter skal du bruge 41.654*2 = 83.308 g VaCjeg 2 .

Eksempel 2. Hvor mange gram vandfri sodavand Na 2 C0 3 du skal forberede 500 ml 0,1 N. løsning?

Løsning. Molekylvægten af sodavand er 106,004; ækvivalent masse af Na 2 C0 3 =M: 2 = 53,002; 0,1 ækv. = 5,3002 g

1000 ml 0,1 n. opløsning indeholder 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » »x »Næ 2 C0 3

x = 2,6501 g Na 2 C0 3 .

Eksempel 3. Hvor meget koncentreret svovlsyre (96 %: d=l,84) skal der til for at fremstille 2 liter 0,05 N. svovlsyre opløsning?

Løsning. Svovlsyres molekylvægt er 98,08. Ækvivalent masse af svovlsyre H 2 så 4 =M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g. Masse 0,05 ækv. = 49,04*0,05 = 2,452 g.

Lad os finde ud af, hvor mange H 2 S0 4 skal indeholde 0,05 N i 2 liter. løsning:

1 l-2,452 g H 2 S0 4

2"-x »H 2 S0 4

x = 2,452*2 = 4,904 g H 2 S0 4 .

For at bestemme, hvor meget 96,% H opløsning der skal tages til dette 2 S0 4 , lad os lave en proportion:

i 100 g konc. H 2 S0 4 -96 g H 2 S0 4

U » »H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

Y = 5,11 g H 2 S0 4 .

Vi omregner dette beløb til volumen: 5,11:1.84=2.77

For at forberede 2 liter 0,05 N. opløsning skal du tage 2,77 ml koncentreret svovlsyre.

Eksempel 4. Beregn titeren af en NaOH-opløsning, hvis det vides, at dens nøjagtige koncentration er 0,0520 N.

Løsning. Lad os huske på, at titeren er indholdet i 1 ml af en opløsning af et stof i gram. Ækvivalent masse af NaOH=40. 01 g Lad os finde ud af, hvor mange gram NaOH der er indeholdt i 1 liter af denne opløsning:

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 liter opløsning indeholder 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Du kan også bruge formlen:

T=E N/1000 g/l

HvorT - titer, g/ml;E - ækvivalent masse;N- opløsningens normalitet.

Så er titeren af denne løsning: 40,01 0,0520/1000=0,00208 g/ml.

Eksempel 5 Beregn den normale koncentration af en opløsning HN0 3 , hvis det er kendt, at titeren af denne opløsning er 0,0065 For at beregne, bruger vi formlen:

T=E N/1000 g/l, herfra:

N=T1000/E 0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 n.

Eksempel 6. Hvad er den normale koncentration af en opløsning, hvis det vides, at 200 ml af denne opløsning indeholder 2,6501 g Na 2 C0 3

Løsning. Som beregnet i eksempel 2: ENEN 2 med 3 =53,002.
Lad os finde ud af, hvor mange ækvivalenter der er 2,6501 g Na 2 C0 3 :
2,6501: 53,002 = 0,05 ækv.

For at beregne den normale koncentration af en opløsning opretter vi en andel:

200 ml indeholder 0,05 ækv.

1000 » »X "

X=0,25 ækv.

1 liter af denne opløsning vil indeholde 0,25 ækvivalenter, dvs. opløsningen vil være 0,25 N.

Til denne beregning kan du bruge formlen:

N =P 1000/E V

HvorR - mængde af stof i gram;E - ækvivalent masse af stoffet;V - volumen opløsning i milliliter.

ENEN 2 med 3 =53.002, så er den normale koncentration af denne opløsning

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5. Genberegning af koncentration fra en type til en anden .

I laboratoriepraksis er det ofte nødvendigt at genberegne koncentrationen af tilgængelige opløsninger fra en enhed til en anden. Når du konverterer procentkoncentration til molær koncentration og omvendt, er det nødvendigt at huske, at procentkoncentrationen beregnes for en vis masse af opløsningen, og den molære og normale koncentration beregnes for volumenet, derfor skal du for konvertering kender tætheden af opløsningen.

Opløsningens massefylde er angivet i opslagsbøger i de tilsvarende tabeller eller målt med et hydrometer. Hvis vi betegner:MED - procentvis koncentration;M - molær koncentration;N- normal koncentration;d - opløsningsdensitet;E - ækvivalent masse;m - molær masse, så vil formlerne for konvertering fra procentkoncentration til molær og normal koncentration være som følger:

Eksempel 1. Hvad er den molære og normale koncentration af en 12% svovlsyreopløsningsyre hvis densitetd=l,08g/cm??

Løsning. Den molære masse af svovlsyre er98. EfterforskerMen,

E n 2 så 4 =98:2=49.

Udskiftning af de nødvendige værdierVformler, får vi:

1) molær koncentration12% svovlsyreopløsning er lig med

M=12*1,08 *10/98=1,32 M;

2) normal koncentration12 % svovlsyreopløsningsvarende til

N= 12*1,08*10/49= 2,64 n.

Eksempel 2. Hvad er den procentvise koncentration af 1 N. saltsyreopløsning, hvis densitet er1,013?

Løsning. MolnayavægtNSjeglig med 36,5,derfor Ens1=36,5. Fra ovenstående formel(2) vi får:

C= N*E/10d

derfor den procentvise koncentration1 n. saltsyreopløsning er lig med

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Nogle gange er det i laboratoriepraksis nødvendigt at genberegne den molære koncentration til normal og omvendt. Hvis den ækvivalente masse af et stof er lig med den molære masse (for eksempel KOH), så er den normale koncentration lig med den molære koncentration. Altså 1 n. en opløsning af saltsyre vil samtidig være en 1 M opløsning. Men for de fleste forbindelser er den ækvivalente masse ikke lig med den molære masse, og derfor er den normale koncentration af opløsninger af disse stoffer ikke lig med den molære koncentration. For at konvertere fra en koncentration til en anden kan vi bruge formlerne:

M = (NE)/m; N=M(m/E)

Eksempel 3. Normal koncentration af 1 M svovlsyreopløsning Svar-2M

Eksempel 4, molær koncentration 0,5 N. Na opløsning 2 CO 3 Svaret er 0,25N

Når du konverterer procentkoncentration til molær koncentration og omvendt, er det nødvendigt at huske, at procentkoncentration beregnes for en vis masse af opløsningen, og molær og normal koncentration beregnes for volumen, derfor skal du for konverteringen kende tætheden af løsning. Hvis vi betegner: c - procentkoncentration; M - molær koncentration; N - normal koncentration; e - ækvivalent masse, r - opløsningsdensitet; m er molær masse, så vil formlerne for konvertering fra procentkoncentration være som følger:

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

De samme formler kan bruges, hvis du skal omregne normal eller molær koncentration til procent.

Nogle gange er det i laboratoriepraksis nødvendigt at genberegne den molære koncentration til normal og omvendt. Hvis den ækvivalente masse af et stof er lig med den molære masse (For eksempel for HCl, KCl, KOH), så er den normale koncentration lig med den molære koncentration. Altså 1 n. en opløsning af saltsyre vil samtidig være en 1 M opløsning. Men for de fleste forbindelser er den ækvivalente masse ikke lig med den molære masse, og derfor er den normale koncentration af opløsninger af disse stoffer ikke lig med den molære koncentration.
For at konvertere fra en koncentration til en anden kan du bruge følgende formler:

M = (NE)/m
N = (Mm)/E

6. Blanding og fortynding af opløsninger.

Hvis en opløsning fortyndes med vand, vil dens koncentration ændre sig i omvendt proportion til ændringen i volumen. Hvis volumenet af en opløsning fordobles på grund af fortynding, vil dens koncentration også falde med det halve. Ved blanding af flere opløsninger falder koncentrationerne af alle blandede opløsninger.

Når to opløsninger af det samme stof, men forskellige koncentrationer, blandes, opnås en opløsning med en ny koncentration.

Hvis du blander a% og b% opløsninger, får du en opløsning med % koncentration, og hvis a>b, så a>c>b. Den nye koncentration er tættere på koncentrationen af opløsningen, hvoraf en større mængde blev taget under blandingen.

7. Lov om blanding af opløsninger

Mængderne af blandede opløsninger er omvendt proportionale med de absolutte forskelle mellem deres koncentrationer og koncentrationen af den resulterende opløsning.

Loven om blanding kan udtrykkes med en matematisk formel:

mA/ mB=S-b/som,

HvormA, mB– mængder af opløsning A og B, der er udtaget til blanding;

-en, b, c-henholdsvis koncentrationerne af opløsning A og B og opløsningen opnået ved blanding. Hvis koncentrationen er udtrykt i %, skal mængderne af blandede opløsninger tages i vægtenheder; hvis koncentrationerne tages i mol eller normaler, skal mængderne af blandede opløsninger kun angives i liter.

For brugervenlighedblandingsregler ansøgekorsets regel:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

For at gøre dette, diagonalt fra større værdi koncentrationer trækker den mindste fra, få (w 1 -w 3 ), w 1 > w 3 og (w 3 -w 2 ), w 3 > w 2 . Derefter beregnes forholdet mellem masserne af de indledende løsninger m 1 /m 2 og beregne.

Eksempel
Bestem massen af de oprindelige opløsninger med massefraktioner af natriumhydroxid 5 % og 40 %, hvis blandingen resulterede i en opløsning på 210 g med massefraktion natriumhydroxid 10%.

5/30 = m 1 / (210 - m 1 )
1/6 = m 1 / (210 – m 1 )
210 – m 1 = 6m 1
7m 1 = 210
m 1 = 30 g; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

TEKNIKKER TIL FORBEREDELSE AF LØSNINGER.

Hvis opløsningsmidlet er vand, bør der kun anvendes destilleret eller demineraliseret vand.

Forbered den passende beholder, hvori den resulterende opløsning skal tilberedes og opbevares. Opvasken skal være ren. Hvis der er bekymring for, at den vandige opløsning kan interagere med opvaskens materiale, skal indersiden af fadene være belagt med paraffin eller andre kemisk resistente stoffer.

Før du forbereder opløsninger, skal du om muligt forberede 2 identiske beholdere: en til opløsning og den anden til opbevaring af opløsningen. Forkalibrer den vaskede beholder.

Rene stoffer bør anvendes til opløsning. Tilberedte opløsninger skal kontrolleres for indholdet af det påkrævede stof, og om nødvendigt korrigeres opløsningen. Det er nødvendigt at træffe foranstaltninger for at beskytte de forberedte opløsninger mod støv eller gasser, som nogle opløsninger kan reagere med.

Under tilberedning og under opbevaring af opløsninger skal flasker eller andre beholdere have låg.

Ved særligt præcise analyser bør muligheden for glasudvaskning tages i betragtning, og der bør om muligt anvendes kvartsglas.

I dette tilfælde er det bedre at efterlade opløsninger i porcelænsfade i stedet for i glas.

1. Teknik til fremstilling af saltopløsninger.

Omtrentlige løsninger.

Den færdige opløsning enten filtreres eller lades bundfælde sig fra vanduopløselige urenheder, hvorefter en klar opløsning udskilles ved hjælp af en sifon. Det er nyttigt at kontrollere koncentrationen af hver tilberedt opløsning. Den nemmeste måde at gøre dette på er at måle tætheden med et hydrometer og sammenligne den resulterende værdi med tabeldata. Hvis opløsningen har en koncentration, der er mindre end en given, tilsættes den nødvendige mængde opløst fast stof til den. Hvis opløsningen har en koncentration, der er større end den specificerede, tilsæt den til vand og bring koncentrationen til det krævede niveau.

Præcise løsninger.

Nøjagtige opløsninger af salte fremstilles oftest til analytiske formål og normalt med normal koncentration. Nogle af de præcise opløsninger er ikke stabile nok under opbevaring og kan ændre sig under påvirkning af lys eller ilt eller andre organiske urenheder i luften. Sådanne præcise løsninger kontrolleres med jævne mellemrum. I en nøjagtig opløsning af natriumsulfat opstår der ofte svovlflager, når de står. Dette er resultatet af den vitale aktivitet af en bestemt type bakterier. Opløsninger af kaliumpermanganat ændrer sig, når de udsættes for lys, støv og urenheder af organisk oprindelse. Opløsninger af sølvnitrat ødelægges, når de udsættes for lys. Derfor bør du ikke have store reserver af præcise saltopløsninger, der er ustabile til opbevaring. Opløsninger af sådanne salte opbevares i overensstemmelse med kendte forholdsregler. Løsninger ændrer sig under påvirkning af lys:AgNO 3, KSCN, N.H. 4 SCN, KI, jeg 2, K 2 Cr 2 O 7.

2. Teknik til fremstilling af syreopløsninger.

I de fleste tilfælde anvendes opløsninger af saltsyre, svovlsyre og salpetersyre i laboratoriet. Koncentrerede syrer leveres til laboratorier; Procentdelen af syrer bestemmes af densitet.

For at forberede en opløsning skal du fylde en 1-liters kolbe med destilleret vand (halvvejs), tilsætte den nødvendige mængde af et stof med en vis massefylde, røre og derefter tilføje op til en liter volumen. Under fortynding bliver kolberne meget varme.

Nøjagtige opløsninger fremstilles på samme måde ved hjælp af kemisk rene præparater. Opløsninger fremstilles i en højere koncentration, som fortyndes yderligere med vand. Opløsninger med nøjagtig koncentration kontrolleres ved titrering med natriumcarbonat (Na 2 CO 3 ) eller surt kaliumcarbonat (KHCO 3 ) og "korrekt".

3. Teknik til fremstilling af alkaliske opløsninger.

Den mest almindeligt anvendte opløsning er kaustisk soda (NaOHIndledningsvis fremstilles en koncentreret opløsning (ca. 30-40%) af det faste stof. Under opløsningen opvarmes opløsningen kraftigt. Som regel opløses lud i porcelænsfade. Næste skridt er at afgøre løsningen.

Derefter hældes den gennemsigtige del i en anden beholder. En sådan beholder er udstyret med et calciumchloridrør til at absorbere kuldioxid For at fremstille en opløsning med omtrentlig koncentration bestemmes tætheden ved hjælp af et hydrometer. Opbevaring af koncentrerede opløsninger i glasbeholdere er tilladt, hvis glassets overflade er dækket af paraffin, da glasset ellers udvaskes.
For at fremstille præcise opløsninger anvendes kemisk ren alkali. Den tilberedte opløsning kontrolleres ved titrering med oxalsyre og korrigeres.

4. Forberedelse af en arbejdsopløsning fra fixanal.

Fixanalyse- disse er præcist afvejede mængder af faste kemisk rene stoffer eller præcist afmålte volumener af deres opløsninger, anbragt i forseglede glasampuller.

Fixanaler fremstilles på kemiske fabrikker eller i specielle laboratorier. Oftest indeholder ampullen 0,1 eller 0,01g-ækv stoffer. De fleste fixanaler er velbevarede, men nogle af dem ændrer sig over tid. Således bliver opløsninger af kaustiske alkalier uklare efter 2-3 måneder på grund af alkaliens interaktion med ampullens glas.

For at forberede en opløsning fra fixanal overføres indholdet af ampullen kvantitativt til en målekolbe, opløsningen fortyndes med destilleret vand, hvilket bringer dens volumen til mærket.

Dette gøres på følgende måde: stregerne i kassen med fixanal vaskes først med postevand og derefter med destilleret vand. Et slagstift indsættes i en ren kemisk tragt 3, således at den lange ende af slagstiften går ind i tragtrøret, og dens korte (skarpe) ende er rettet opad; anslagets krydsformede fortykkelse hviler på den nederste del af tragtlegemet. Tragten sammen med slagstiften indsættes i en ren målekolbe.

Ampullen vaskes først med varmt og derefter med koldt destilleret vand for at vaske etiketten og snavs af. Bunden af en velvasket ampul rammes (hvor der er en fordybning) mod angriberen i tragten og bunden af ampullen knækker. Uden at ændre placeringen af ampullen over tragten, den anden angriber gennembore den øverste fordybning på den.

Indholdet af ampullen hældes (eller hældes) i en målekolbe. Uden at ændre ampullens position, indsæt enden af vaskerøret, der er trukket ind i kapillæren, ind i det dannede øverste hul og vask ampullen indefra med en stærk stråle. Vask derefter den ydre overflade af ampullen og tragten grundigt med anlægget med en strøm af vand fra vaskemaskinen. Efter at have fjernet ampullen fra tragten, bringes væskeniveauet i kolben til mærket. Kolben er tæt lukket, og opløsningen blandes grundigt.

TEKNIK TIL BESTEMMELSE AF KONCENTRATIONEN AF LØSNINGER.

Koncentrationen af et stof i en opløsning bestemmes ved densimetri og titrimetriske metoder.

1. Densimetri måler densiteten af opløsningen, idet man ved, hvilken vægtprocent koncentration, der bestemmes ud fra tabellerne.

2. Titrimetrisk analyse er en kvantitativ analysemetode, hvor mængden af reagens, der forbruges under kemisk reaktion.

1. Bestemmelse af koncentration ved densimetri. Tæthedskoncept

Massefylde - fysisk mængde, bestemt for et homogent stof ved massen af dets enhedsvolumen. For et inhomogent stof beregnes massefylden på et bestemt punkt som grænsen for forholdet mellem kroppens masse (m) og dets volumen (V), når volumenet trækker sig sammen til dette punkt. Den gennemsnitlige massefylde af et heterogent stof er forholdet m/V.

Et stofs massefylde afhænger af dets masse , som den består af, og på pakningstæthedenatomerog molekyler i stof. Jo større masseatomer, jo større tæthed.

Typer af tæthed og måleenheder

Massefylde måles i kg/m³ i SI-systemet og i g/cm³ i GHS-systemet, resten (g/ml, kg/l, 1 t/ ) – derivater.

For granulære og porøse kroppe er der:

- ægte tæthed, bestemt uden hensyntagen til hulrum

-tilsyneladende massefylde, beregnet som forholdet mellem massen af et stof og hele det rumfang, det optager.

Afhængighed af massefylde af temperatur

Som regel, når temperaturen falder, stiger massefylden, selvom der er stoffer, hvis massefylde opfører sig anderledes, for eksempel vand, bronze ogstøbejern.

Vandtætheden har således en maksimal værdi ved 4 °C og falder med både stigende og faldende temperatur.

2. Bestemmelse af koncentration titrimetrisk analyse

Ved titrimetrisk analyse tvinges to opløsninger til at reagere, og slutningen af reaktionen bestemmes så nøjagtigt som muligt. Ved at kende koncentrationen af en opløsning, kan du bestemme den nøjagtige koncentration af en anden.

Hver metode bruger sine egne arbejdsløsninger og indikatorer og løser de tilsvarende typiske problemer.

Afhængigt af typen af reaktion, der opstår under titreringen, skelnes der adskillige metoder til volumetrisk analyse.

Af disse er de mest brugte:

1. Neutraliseringsmetode. Hovedreaktionen er neutraliseringsreaktionen: interaktionen mellem en syre og en base.
2. Metode til oxidimetri, herunder metoder til permanganatometry og iodometri. Det er baseret på oxidations-reduktionsreaktioner.
3.Deponeringsmetode. Det er baseret på dannelsen af dårligt opløselige forbindelser.
4. Kompleksometrimetode - til dannelse af lavdissocierende komplekse ioner og molekyler.

Grundlæggende begreber og termer for titrimetrisk analyse.

Titrant - en reagensopløsning af kendt koncentration (standardopløsning).

Standard løsning – Primære sekundære standardopløsninger skelnes efter fremstillingsmetoden. Primær fremstilles ved at opløse en nøjagtig mængde ren kemisk stof i en vis mængde opløsningsmiddel. Den sekundære fremstilles ved en omtrentlig koncentration, og dens koncentration bestemmes ved hjælp af den primære standard.

Ækvivalenspunkt – det øjeblik, hvor det tilsatte volumen af arbejdsopløsningen indeholder en mængde stof svarende til mængden af det stof, der skal bestemmes.

Formål med titrering - præcis måling rumfang af to opløsninger indeholdende en tilsvarende mængde stof

Direkte titrering – dette er titreringen af et bestemt stof "A" direkte med titrant "B". Det bruges, hvis reaktionen mellem "A" og "B" forløber hurtigt.

Skema for titrimetrisk bestemmelse.

For at udføre en titrimetrisk bestemmelse kræves standard (arbejds)opløsninger, det vil sige opløsninger med nøjagtig normalitet eller titer.
Sådanne opløsninger fremstilles ved nøjagtig eller tilnærmet vejning, men derefter bestemmes den nøjagtige koncentration ved titrering ved anvendelse af opløsninger af størknede stoffer.

Til syrer er installationsløsningerne: natriumtetraborat (borax), natriumoxalat, ammoniumoxalat.
For alkalier: oxalsyre, ravsyre

Forberedelse af løsningen omfatter tre faser:
Vægtberegning
Tager et hitch
Opløsning af prøven
Hvis koncentrationen bestemmes ved hjælp af en nøjagtig prøve, vejes den på en analytisk vægt.

Hvis koncentrationen ikke kan bestemmes ud fra en nøjagtig prøve, så tages den på en teknokemisk vægt, og ved flydende stoffer måles det beregnede volumen.

For at bestemme den nøjagtige koncentration udføres titrering, som består i, at to opløsninger reagerer med hinanden, og ækvivalenspunktet er fastsat ved hjælp af en indikator.

Koncentrationen af en af opløsningerne (virkende) er nøjagtigt kendt. Typisk placeres den i en burette. Den anden opløsning med en ukendt koncentration pipetteres i koniske kolber i strengt definerede volumener (pipetteringsmetode), eller en nøjagtig prøve opløses i en vilkårlig mængde opløsningsmiddel (separat prøvemetode). En indikator tilsættes til hver kolbe. Titrering udføres mindst 3 gange, indtil resultaterne konvergerer, bør forskellen mellem resultaterne ikke overstige 0,1 ml. Definitionen afsluttes med beregningen af analyseresultaterne. Det vigtigste punkt er at fastsætte ækvivalenspunktet.

Seks regler for titrering .

1. Titrering udføres i koniske glaskolber;

2. Kolbens indhold blandes med roterende bevægelser uden at fjerne kolben fra under buretten.

3. Den forlængede ende af buretten skal være 1 cm under den øverste kant af kolben. Væskeniveauet i buretten indstilles til nul før hver titrering.

4. Titrer i små portioner - dråbe for dråbe.

5. Titreringen gentages mindst 3 gange, indtil der opnås konsistente resultater med en forskel på ikke mere end 0,1 ml.

6. Efter afslutningen af titreringen tælles delingen efter 20-30 sekunder for at lade væsken, der er tilbage på burettens vægge, dræne.

Betingelser for titrimetrisk bestemmelse af koncentrationen af et stof.

I volumetrisk analyse er hovedoperationen at måle volumenet af to interagerende opløsninger, hvoraf den ene indeholder analytten, og koncentrationen af den anden er kendt på forhånd. Den ukendte koncentration af den analyserede opløsning bestemmes ved at kende forholdet mellem volumenerne af de reagerende opløsninger og koncentrationen af en af dem.

For at kunne udføre volumetrisk analyse skal følgende betingelser være opfyldt:

Reaktionen mellem de reagerende stoffer skal gå til ende og forløbe hurtigt og kvantitativt.

Da det under titrering er nødvendigt at fastslå ækvivalensmomentet nøjagtigt eller fastsætte ækvivalenspunktet, bør slutningen af reaktionen mellem opløsninger være tydeligt synlig ved en ændring i opløsningens farve eller ved udseendet af et farvet bundfald.

Indikatorer bruges ofte til at fastslå ækvivalenspunktet i volumetrisk analyse

Koncentrationen af opløsningen af en af opløsningerne (arbejdsopløsning) skal være nøjagtigt kendt. Andre stoffer i opløsningen bør ikke forstyrre hovedreaktionen.

Udarbejdelse af standardløsninger.

1. Fremstilling af titreret opløsning efter en nøjagtig vejning af udgangsstoffet

Hovedopløsningen i volumetrisk analyse titreres, ellerstandard- en opløsning af det oprindelige reagens, under hvilken titreringen indholdet af stoffet i den analyserede opløsning bestemmes.

For det meste på en enkel måde fremstilling af en opløsning med præcis kendt koncentration, dvs. karakteriseret ved en vis titer, er at opløse en nøjagtig afvejet portion af det oprindelige kemisk rene stof i vand eller et andet opløsningsmiddel og fortynde den resulterende opløsning til det nødvendige volumen. At kende massen (EN ) af en kemisk ren forbindelse opløst i vand og volumen (V) af den resulterende opløsning, er det let at beregne titeren (T) af det forberedte reagens:

T = a/V (g/ml)

Denne metode fremstiller titrerede opløsninger af stoffer, der let kan opnås i ren form og hvis sammensætning svarer til en præcist defineret formel og ikke ændres under opbevaring. Den direkte metode til fremstilling af titrerede opløsninger anvendes kun i visse tilfælde. På denne måde er det umuligt at fremstille titrerede opløsninger af stoffer, der er meget hygroskopiske, let taber krystallisationsvand, udsættes for atmosfærisk kuldioxid osv.

2. Indstilling af opløsningens titer ved hjælp af indstillingsagent

Denne metode til indstilling af titere er baseret på fremstilling af en reagensopløsning med omtrent den krævede normalitet og derefter præcis definition opnåede koncentrationer.Titerellernormalitetden tilberedte opløsning bestemmes ved titrering af opløsninger af den såkaldteinstallationsstoffer.

Et hærdningsstof er en kemisk ren forbindelse med præcis kendt sammensætning, der bruges til at indstille titeren af en opløsning af et andet stof.

Baseret på titreringsdataene for det hærdende stof beregnes den nøjagtige titer eller normalitet af den forberedte opløsning.

En opløsning af et kemisk rent hærdende stof fremstilles ved at opløse dens beregnede mængde (vejet på en analytisk vægt) i vand og derefter bringe opløsningens volumen til en vis værdi i en målekolbe. Separate (alikvoter) dele af opløsningen fremstillet på denne måde pipetteres fra en målekolbe til koniske kolber og titreres med en opløsning, hvis titer er fastlagt. Titrering udføres flere gange, og det gennemsnitlige resultat tages.

BEREGNINGER I VOLUMETRISK ANALYSE.

1. Beregning af normaliteten af den analyserede opløsning baseret på normaliteten af arbejdsopløsningen

Når to stoffer interagerer, reagerer et gramækvivalent af det ene med et gramækvivalent af det andet. Opløsninger af forskellige stoffer af samme normalitet indeholder lige store volumener det samme antal gramækvivalenter af det opløste stof. Følgelig indeholder lige store volumener af sådanne opløsninger tilsvarende mængder af stoffet. Derfor for eksempel at neutralisere 10 ml 1N. HCI kræver nøjagtigt 10 ml 1N. NaOH-opløsning.Opløsninger af samme normalitet reagerer i lige store volumener.

Ved at kende normaliteten af en af de to reagerende opløsninger og deres volumen brugt på titrering af hinanden, er det let at bestemme den ukendte normalitet af den anden opløsning. Lad os betegne normaliteten af den første løsning med N 2 og dens volumen gennem V 2 . Så kan vi ud fra det sagt skabe ligheden

V 1 N 1 =V 2 N 2

2. Beregning titer for arbejdsstoffet.

Dette er massen af opløst stof udtrykt i gram indeholdt i en milliliter opløsning. Titeren beregnes som forholdet mellem massen af det opløste stof og volumenet af opløsningen (g/ml).

T= m/V

hvor: m - masse af opløst stof, g; V -- total volumen af opløsning, ml;

T=E*N/1000.(g/ml)

Nogle gange, for at angive den nøjagtige koncentration af titrerede opløsninger, den såkaldtekorrektionsfaktorellerændringsforslag K.

K = faktisk taget vægt/beregnet vægt.

Korrektionen viser med hvilket tal volumenet af en given opløsning skal ganges for at bringe det til volumenet af en opløsning af en vis normalitet.

Det er klart, at hvis korrektionen for en given løsning er større end enhed, så er dens faktiske normalitet større end normaliteten taget som standard; hvis korrektionen er mindre end enhed, så er den faktiske normalitet af løsningen mindre end referencenormaliteten.

Eksempel: Fra 1.3400G X. h.NaClkogt 200ml løsning. Beregn korrektionen for at bringe koncentrationen af den forberedte opløsning til nøjagtigt 0,1 N.

Løsning. Ved 200ml O,1n. løsningNaClskal indeholde

58,44*0,1*200/1000 =1,1688g

Derfor: K=1,3400/1,1688=1,146

Korrektionen kan beregnes som forholdet mellem titeren af den forberedte opløsning og titeren af en opløsning af en vis normalitet:

K = Titer for den forberedte opløsning/ opløsningstiter af en vis normalitet

I vores eksempel er titeren af den forberedte opløsning 1,340/200= 0,00670g/ml

Tetr 0,1 N opløsningNaCllig med 0,005844 g/ml

Derfor K= 0,00670/0,005844=1,146

Konklusion: Hvis korrektionen for en given løsning er større end én, så er dens faktiske normalitet større end normaliteten taget som standard; Hvis korrektionen er mindre end én, så er dens faktiske normalitet mindre end referencen.

3. Beregning af mængden af analytten ud fra titeren af arbejdsopløsningen, udtrykt i gram af analytten.

Titer for arbejdsopløsningen i gram af det stof, der bestemmes lig med tallet gram af det stof, der bestemmes, hvilket svarer til den mængde stof, der er indeholdt i 1 ml af arbejdsopløsningen. Ved at kende titeren af arbejdsopløsningen for analytten T og volumenet af den arbejdsopløsning, der anvendes til titrering, kan man beregne antallet af gram (massen) af analytten.

Eksempel. Beregn procentdelen af Na 2 CO 3 i prøven, hvis prøven til titrering er 0,100 g. 15,00 ml 0,1 N blev forbrugt.HCI.

Løsning .

M(Na 2 CO 3 ) =106,00 gr. E(Na 2 CO 3 ) =53,00 gr.

T(HCl/Na 2 CO 3 )= E(Na 2 CO 3 )* N HCI./1000 G/ ml

m(Na 2 CO 3 ) = T(HCl/Na 2 CO 3 )V HCI=0,0053*15,00=0,0795 G.

Na procent 2 CO 3 svarer til 79,5 %

4. Beregning af antallet af milligramækvivalenter af teststoffet.

Ved at gange normaliteten af arbejdsopløsningen med dens volumen brugt på titrering af teststoffet, får vi antallet af milligramækvivalenter af det opløste stof i den titrerede del af teststoffet.

Liste over brugt litteratur

Alekseev V. N. "Kvantitativ analyse"

Zolotov Yu A. "Grundlæggende om analytisk kemi"

Kreshkov A.P., Yaroslavtsev A.A. "Kursus i analytisk kemi. Kvantitativ analyse"

Piskareva S.K., Barashkov K.M. "Analytisk kemi"

Shapiro S.A., Gurvich Ya.A. "Analytisk kemi"

I neutraliseringsassays anvendes 0,1 N. og 0,5 n. nøjagtige opløsninger af svovlsyre og saltsyre, og i andre analysemetoder, for eksempel redox, bruges ofte 2 N. omtrentlige opløsninger af disse syrer.

Til øjeblikkelig madlavning For nøjagtige opløsninger er det praktisk at bruge fikseringsmidler, som er vejede portioner (0,1 g-ækvivalent eller 0,01 g-ækvivalent) af kemisk rene stoffer, vejet med en nøjagtighed på fire til fem signifikante tal, placeret i forseglede glasampuller. Ved tilberedning af 1 l. opløsning fra fixanal opnås 0,1 N. eller 0,01 n. løsninger. Små mængder opløsninger af salt- og svovlsyre 0,1 N. koncentrationer kan fremstilles ud fra fixanaler. Standardopløsninger fremstillet af fixanaler bruges normalt til at fastslå eller kontrollere koncentrationen af andre opløsninger. Fixanalsyrer kan opbevares i lang tid.

For at forberede en nøjagtig opløsning fra fixanal vaskes ampullen varmt vand, vask inskriptionen eller etiketten af den, og tør den godt af. Hvis inskriptionen er lavet med maling, fjernes den med en klud fugtet med alkohol. I en 1 liter målekolbe. indsæt en glastragt og ind i den en glasanslag, hvis skarpe ende skal være rettet opad. Herefter slås ampullen med fixanal let med sin tynde bund mod spidsen af angriberen eller får lov til at falde frit, så bunden knækker, når den rammer spidsen. Ved hjælp af en glasstift med en spids ende bryder de derefter den tynde væg af fordybningen i den øverste del af ampullen og lader væsken i ampullen flyde ud. Derefter vaskes ampullen, der er placeret i tragten, grundigt med destilleret vand fra vasken, hvorefter den fjernes fra tragten, tragten vaskes og fjernes fra kolben, og opløsningen i kolben tilsættes til mærket med destilleret vand , udjævnet og blandet.

Når du tilbereder opløsninger fra tørre fixinals (for eksempel fra oxalsyrefixanal), skal du tage en tør tragt, så indholdet af ampullen kan hældes i kolben under forsigtig rystning. Efter at stoffet er overført til kolben, vaskes ampullen og tragten, stoffet opløses i vandet i kolben og volumen af opløsningen bringes til mærket med destilleret vand.

Store mængder 0,1 n. og 0,5 n. opløsninger af salt- og svovlsyrer samt omtrentlige opløsninger af disse syrer (2 N osv.) fremstilles af koncentrerede kemisk rene syrer. Først bestemmes densiteten af den koncentrerede syre ved hjælp af et hydrometer eller densimeter.

Ud fra densiteten i referencetabellerne findes koncentrationen af syren (indholdet af hydrogenchlorid i saltsyre eller monohydrat i svovlsyre), udtrykt i gram pr. 1 liter. Formlerne bruges til at beregne mængden af koncentreret syre, der kræves for at fremstille et givet volumen syre med den passende koncentration. Beregningen udføres med en nøjagtighed på to eller tre signifikante cifre. Mængden af vand til fremstilling af opløsningen bestemmes af forskellen i volumen af opløsning og koncentreret syre.

En opløsning af saltsyre fremstilles ved at hælde halvdelen af den nødvendige mængde destilleret vand i en beholder til fremstilling af opløsningen og derefter koncentreret syre; Efter blanding tilsættes opløsningen til det fulde volumen med den resterende mængde vand. Brug en del af den anden portion vand til at skylle bægerglasset, der bruges til at måle syren.

En opløsning af svovlsyre fremstilles ved langsomt at hælde koncentreret syre under konstant omrøring (for at forhindre opvarmning) til vand hældt i en varmebestandig glasbeholder. I dette tilfælde efterlades en lille mængde vand til at skylle bægerglasset, hvormed syren blev målt, og hæld denne rest i opløsningen, efter at den er afkølet.

Nogle gange bruges opløsninger af faste syrer (oxalsyre, vinsyre osv.) til kemisk analyse. Disse opløsninger fremstilles ved at opløse en prøve af kemisk ren syre i destilleret vand.

Massen af en prøve af syre beregnes ved hjælp af formlen. Mængden af vand til opløsning tages omtrent lig med opløsningens volumen (hvis opløsningen ikke udføres i en målekolbe). For at opløse disse syrer bruges vand, der ikke indeholder kuldioxid.

I tabellen efter densitet finder vi indholdet af hydrogenchlorid HCl i koncentreret syre: Гк = 315 g/l.

Vi beregner volumenet af en koncentreret saltsyreopløsning:

V k = 36,5N V / T k = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 ml.

Mængde vand, der kræves for at forberede opløsningen:

VH20 = 10000 - 115 = 9885 ml.

Vægt af en prøve af oxalsyre H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 g.

Etablering af koncentrationen af arbejdssyreopløsninger kan udføres med natriumcarbonat, borax, præcis alkaliopløsning (titreret eller fremstillet af fixanal). Når de bestemmer koncentrationen af opløsninger af salt- eller svovlsyrer ved hjælp af natriumcarbonat eller borax, anvender de titreringsmetoden for vejede portioner eller (mindre ofte) pipetteringsmetoden. Ved anvendelse af titreringsmetoden anvendes buretter med en kapacitet på 50 eller 25 ml.

Ved fastlæggelse af koncentrationen af syrer stor betydning har et valg af indikator. Titrering udføres i nærvær af en indikator, hvor farveovergangen sker i pH-området svarende til ækvivalenspunktet for den kemiske reaktion, der opstår under titreringen. Når en stærk syre interagerer med en stærk base, kan methylorange, methylrød, phenolphtalein og andre, hvor farveovergangen sker ved pH = 4-10, bruges som indikatorer.

Når en stærk syre interagerer med en svag base eller med salte af svage syrer og stærke baser, bruges dem, hvor farveovergangen sker i et surt miljø, for eksempel methylorange, som indikatorer. Når svage syrer interagerer med stærke baser, bruges indikatorer, hvor farveovergangen sker i et alkalisk miljø, for eksempel phenolphtalein. Koncentrationen af en opløsning kan ikke bestemmes ved titrering, hvis en svag syre reagerer med en svag base under titreringen.

Ved fastlæggelse af koncentrationen af salt- eller svovlsyre baseret på natriumcarbonat På en analytisk vægt i separate flasker tages tre eller fire afvejede portioner vandfrit kemisk rent natriumcarbonat med en nøjagtighed på 0,0002 g. For at etablere en koncentration på 0,1 N. opløsning ved titrering fra en burette med en kapacitet på 50 ml, skal prøvens masse være ca. 0,15 g. Ved tørring i en ovn ved 150 ° C bringes prøverne til konstant vægt og overføres derefter til koniske kolber med en. kapacitet på 200-250 ml og opløst i 25 ml destilleret vand. Flaskerne med karbonatrester vejes, og den nøjagtige masse af hver prøve bestemmes ud fra forskellen i masse.

Titrering af en opløsning af natriumcarbonat med en syre udføres i nærværelse af 1-2 dråber af en 0,1% opløsning af methylorange (titreringen ender i et surt medium), indtil opløsningens gule farve ændrer sig til orange-gul. Ved titrering er det nyttigt at bruge en "vidne"-opløsning, til fremstilling af hvilken en dråbe syre fra en burette og lige så mange dråber indikator, som den tilsættes til den titrerede opløsning, tilsættes destilleret vand, der hældes i samme kolbe. som den kolbe, hvori titreringen udføres.

Mængden af destilleret vand til fremstilling af "vidne"-opløsningen skal være omtrent lig med volumenet af opløsningen i kolben ved afslutningen af titreringen.

Den normale syrekoncentration beregnes ud fra titreringsresultaterne:

N = 1000m N/E Na2CO3V = 1000m N/52,99V

hvor m n er massen af en prøve af sodavand, g;

V er volumen af syreopløsning (ml), der forbruges til titrering.

Den gennemsnitlige konvergerende koncentrationsværdi er taget fra flere forsøg.

Vi forventer at bruge omkring 20 ml syre til titrering.

Vægt af sodavandsprøve:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 g.

Eksempel 4. En 0,1482 g prøve af natriumcarbonat blev titreret med 28,20 ml saltsyreopløsning. Bestem syrekoncentrationen.

Normal koncentration af saltsyre:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 n.

Ved bestemmelse af koncentrationen af en syreopløsning i forhold til natriumcarbonat ved pipettering opløses en prøve af kemisk rent natriumcarbonat, der tidligere er bragt til en konstant masse ved tørring i en ovn og vejet med en nøjagtighed på 0,0002 g, i destilleret vand i en kalibreret målekolbe med en kapacitet på 100 ml.

Prøvestørrelsen ved indstilling af koncentrationen til 0,1 N. syreopløsningen skal være ca. 0,5 g (for at opnå ca. 0,1 N opløsning, når den er opløst). Til titrering pipetteres 10-25 ml natriumcarbonatopløsning (afhængig af burettens kapacitet) og 1-2 dråber 0,1 % methylorangeopløsning.

Pipetteringsmetoden bruges ofte til at bestemme koncentrationen af opløsninger ved hjælp af 10 ml semi-mikroburetter med 0,02 ml divisioner.

Den normale koncentration af en syreopløsning, når den bestemmes ved pipettering med natriumcarbonat, beregnes ved hjælp af formlen:

N = 1000m n V 1 / 52,99 V til V 2,

hvor m n er massen af en prøve af natriumcarbonat, g;

V 1 - volumen carbonatopløsning taget til titrering, ml;

Vk er volumenet af den målekolbe, hvori carbonatprøven blev opløst;

V 2 er volumenet af syreopløsning, der forbruges til titrering.

Eksempel 5. Bestem koncentrationen af en svovlsyreopløsning, hvis 0,5122 g natriumcarbonat blev opløst i en 100,00 ml målekolbe, og 14,70 ml af en sur opløsning blev brugt til at titrere 15,00 ml af en carbonatopløsning (ved at bruge en burette med en kapacitet på 25 ml).

Normal koncentration af svovlsyreopløsning:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 n.

Ved fastlæggelse af koncentrationen af svovlsyre eller saltsyre ved hjælp af natriumtetraborat (borax) Normalt anvendes titreringsmetoden. Borax krystallinsk hydrat Na 2 B 4 O 7 10H 2 O skal være kemisk rent og før bestemmelse af syrekoncentrationen udsættes det for omkrystallisation. Til omkrystallisation opløses 50 g borax i 275 ml vand ved 50-60°C; opløsningen filtreres og afkøles til 25-30°C. Kraftig omrøring af opløsningen forårsager krystallisation. Krystallerne filtreres på en Buchner-tragt, opløses igen og omkrystalliseres. Efter filtrering tørres krystallerne mellem ark filterpapir ved en lufttemperatur på 20°C og relativ luftfugtighed luft 70%; tørring udføres i luft eller i en ekssikkator over en mættet natriumchloridopløsning. De tørrede krystaller må ikke klæbe til glasstangen.

Til titrering tages 3-4 prøver af borax skiftevis i en flaske med en nøjagtighed på 0,0002 g og overføres til koniske kolber til titrering, idet hver prøve opløses i 40-50 ml varmt vand med kraftig rystelse. Efter overførsel af hver prøve fra flasken til kolben vejes flasken. Baseret på forskellen i masse under vejning bestemmes størrelsen af hver prøve. Størrelsen af en separat prøve af borax for at etablere en koncentration på 0,1 N. syreopløsningen, når du bruger en burette med en kapacitet på 50 ml, skal være omkring 0,5 g.

Titrering af boraxopløsninger med syre udføres i nærværelse af 1-2 dråber af en 0,1% opløsning af methylrød, indtil opløsningens gule farve ændres til orangerød eller i nærværelse af en opløsning af en blandet indikator bestående af methylrød og methylenblå.

Den normale koncentration af en syreopløsning beregnes ved hjælp af formlen:

N = 1000 m n / 190,69 V,

hvor m n er massen af boraxprøven, g;

V er volumen af syreopløsning, der forbruges til titrering, ml.

Det antages, at der vil blive brugt 15 ml syreopløsning til titrering.

Vægt af boraxprøve:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 g.

Eksempel 7. Find koncentrationen af saltsyreopløsningen, hvis 24,38 ml saltsyre blev brugt til at titrere en 0,4952 g prøve af borax.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Bestemmelse af syrekoncentration ved hjælp af natriumhydroxidopløsning eller kaustisk kalium udføres ved at titrere en alkaliopløsning med en sur opløsning i nærværelse af 1-2 dråber af en 0,1% opløsning af methylorange. Denne metode til bestemmelse af syrekoncentrationen er imidlertid mindre nøjagtig end ovenstående. Det bruges normalt i kontroltest af syrekoncentrationer. En alkaliopløsning fremstillet af fixanal bruges ofte som en udgangsopløsning.

Den normale koncentration af syreopløsning N2 beregnes ved hjælp af formlen:

N 2 = N 1 V 1 / V 2,

hvor N 1 er den normale koncentration af alkaliopløsningen;

V 1 - volumen alkaliopløsning taget til titrering;

V 2 - volumen syreopløsning forbrugt til titrering ( gennemsnits værdi konvergerende titreringsresultater).

Eksempel 8. Bestem koncentrationen af svovlsyreopløsningen, hvis titreringen er 25,00 ml 0,1000 N. natriumhydroxidopløsning blev 25,43 ml svovlsyreopløsning forbrugt.

Koncentration af syreopløsning.

Gramækvivalenten af svovlsyre er 49,04 (98,08:2), saltsyre er 36,465. For at fremstille normale opløsninger er det derfor nødvendigt at tage svovlsyre eller saltsyre i mængder, der svarer til disse værdier.

Svovlsyre og saltsyre fremstilles ud fra kemisk rene koncentrerede opløsninger af disse syrer. Den nødvendige mængde syrer beregnes som følger. Antag, at der er svovlsyre relativ massefylde 1,84 (95,6%), er det nødvendigt at forberede 1 liter 1 n. syreopløsning, til dette skal du tage koncentreret syre:

Den nødvendige mængde saltsyre beregnes på samme måde. Hvis den relative densitet af den koncentrerede syre er 1,185 (37,3%), så for at forberede 1 liter 1 N. du skal tage løsningen:

Den nødvendige mængde syre måles efter volumen, hældes i vand, afkøles og overføres derefter til en 1-liters målekolbe, og volumen justeres til mærket.

Titeren af syrer bestemmes ved hjælp af kemisk rene reagenser: natriumcarbonat, borax eller en titreret opløsning af natriumhydroxid.

Indstilling af natriumcarbonat-titeren

Tre portioner natriumcarbonat på 0,15-0,20 g hver (for en 0,1 N opløsning) tages i separate flasker med en nøjagtighed på 0,0001 g og tørres ved 150 °C til konstant masse (vægt). Herefter overføres prøverne til 250 ml koniske kolber og opløses i 25 ml destilleret vand. Flasken vejes igen, og massen (vægten) af en prøve af det tørrede reagens bestemmes af forskellen. En indikator - 1-2 dråber methylorange - tilsættes opløsningen i kolben og titreres med den tilberedte syreopløsning, indtil farven skifter fra gul til orange-gul. Korrektionsfaktoren beregnes ved hjælp af formlen (for 0,1 N opløsning)

hvor g er vægten af salt, g; V er mængden af syre, der forbruges til titrering, ml; 0,0053 - mængden af natriumcarbonat svarende til 1 ml nøjagtigt 0,1 N. syreopløsning, g.

Indstilling af syretiteren for borax

Boraxen fortørres mellem ark filterpapir, indtil individuelle krystaller ikke længere klæber til glasstaven. Det er bedst at tørre borax i en ekssikkator fyldt med en mættet opløsning af natriumchlorid og sukker eller en mættet opløsning af natriumbromid.

Tag, med en nøjagtighed på 0,0001 g, tre prøver af borax i flasker i en mængde på 0,5 g (for en 0,1 N opløsning) og overfør dem til koniske kolber med en kapacitet på 250 ml, flaskerne vejes og den nøjagtige masse ( vægt) af prøven bestemmes ved forskel. Tilsæt derefter 30-60 ml varmt vand til prøverne under kraftig omrystning. Tilsæt derefter 1-2 dråber methylrød opløsning, titrér boraxopløsningen med den forberedte syreopløsning, indtil farven skifter fra gul til rød. Korrektionsfaktoren beregnes ved hjælp af følgende formel:

hvor betydningen af bogstaverne er den samme som i den foregående formel; 0,019072 - mængden af borax svarende til 1 ml nøjagtigt 0,1 n. syreopløsning, g.

Løsninger

Fremstilling af saltopløsninger

Teknik til at bestemme koncentrationen af opløsninger.

Bestemmelse af koncentration ved densimetri

Bestemmelse af koncentration titrimetrisk.

Grundlæggende begreber og termer for titrimetrisk analyse.

Skema for titrimetrisk bestemmelse.

Seks regler for titrering.

Betingelser for titrimetrisk bestemmelse af koncentrationen af et stof

Fremstilling af en titreret opløsning ved hjælp af en nøjagtig vejning af udgangsstoffet

Indstilling af opløsningens titer ved hjælp af et justeringsmiddel

Beregninger i volumetrisk analyse.

Liste over brugt litteratur

LØSNINGER

1. Begrebet løsninger og opløselighed

I både kvalitativ og kvantitativ analyse arbejdes der hovedsageligt med løsninger. Normalt, når vi bruger navnet "løsning", mener vi sande løsninger. I ægte opløsninger er det opløste stof i form af individuelle molekyler eller ioner fordelt blandt opløsningsmiddelmolekylerne.

Løsning- en homogen (homogen) blanding bestående af partikler af et opløst stof, et opløsningsmiddel og produkterne af deres vekselvirkning. Når et fast stof opløses i vand eller et andet opløsningsmiddel, passerer overfladelagets molekyler ind i opløsningsmidlet og fordeles som følge af diffusion i hele opløsningsmidlets volumen, hvorefter et nyt lag af molekyler passerer ind i opløsningsmidlet , osv. Samtidig med opløsningsmidlet sker også den omvendte proces - frigivelse af molekyler fra opløsningen. Jo højere koncentrationen af opløsningen er, jo mere vil denne proces ske. Ved at øge koncentrationen af opløsningen uden at ændre andre forhold, når vi en tilstand, hvor der pr. tidsenhed vil blive frigivet det samme antal molekyler af det opløste stof fra opløsningen, efterhånden som de opløses. Denne løsning kaldes mættet. Hvis du tilføjer selv en lille mængde opløst stof til det, forbliver det uopløst.

Opløselighed- et stofs evne til at danne homogene systemer med andre stoffer - opløsninger, hvor stoffet er i form af individuelle atomer, ioner, molekyler eller partikler. Mængden af stof i en mættet opløsning bestemmer opløselighed stoffer under givne forhold. Opløseligheden af forskellige stoffer i visse opløsningsmidler er forskellig. Der kan ikke opløses mere end en vis mængde af et givet stof i en bestemt mængde af hvert opløsningsmiddel. Opløselighed udtrykt ved antallet af gram af et stof pr. 100 g opløsningsmiddel i en mættet opløsning ved en given temperatur . Baseret på deres evne til at opløses i vand opdeles stoffer i: 1) meget opløselige (kaustisk soda, sukker); 2) tungtopløselig (gips, Bertholletsalt); 3) praktisk talt uopløselig (kobbersulfit). Praktisk talt uopløselige stoffer kaldes ofte uopløselige, selvom der ikke er nogen absolut uopløselige stoffer. "Uopløselige stoffer kaldes normalt de stoffer, hvis opløselighed er ekstremt lav (1 vægtdel af et stof opløses i 10.000 dele opløsningsmiddel).

Generelt stiger opløseligheden af faste stoffer med stigende temperatur. Hvis du tilbereder en opløsning, der er tæt på mættet ved opvarmning, og derefter hurtigt men forsigtigt afkøler den, den såkaldte overmættet opløsning. Hvis du taber en krystal af et opløst stof i en sådan opløsning eller blander det, vil krystaller begynde at falde ud af opløsningen. En afkølet opløsning indeholder derfor mere stof, end det er muligt for en mættet opløsning ved en given temperatur. Derfor, når en krystal af et opløst stof tilsættes, krystalliserer alt overskydende stof ud.

Opløsningernes egenskaber adskiller sig altid fra opløsningsmidlets egenskaber. Opløsningen koger ved en højere temperatur end det rene opløsningsmiddel. Tværtimod er opløsningens frysepunkt lavere end opløsningsmidlets.

Baseret på opløsningsmidlets beskaffenhed opdeles opløsninger i akvatiske og ikke-akvatiske. Sidstnævnte omfatter opløsninger af stoffer i organiske opløsningsmidler som alkohol, acetone, benzen, chloroform osv.

Opløsninger af de fleste salte, syrer og baser fremstilles i vandige opløsninger.

2. Metoder til at udtrykke koncentrationen af opløsninger. Begrebet gramækvivalent.

Koncentrationen af stoffer i opløsninger kan udtrykkes på forskellige måder:

Massefraktionen af det opløste stof w(B) er en dimensionsløs mængde svarende til forholdet mellem massen af det opløste stof og den samlede masse af opløsningen m

eller på anden måde kaldet: procent koncentration opløsning - bestemt af antallet af gram stof i 100 g opløsning. For eksempel indeholder en 5 % opløsning 5 g stof i 100 g opløsning, altså 5 g stof og 100-5 = 95 g opløsningsmiddel.

Molær koncentration C(B) viser, hvor mange mol opløst stof der er indeholdt i 1 liter opløsning.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) V),

hvor M(B) er molmassen af det opløste stof g/mol.

Molær koncentration måles i mol/L og er betegnet "M". For eksempel er 2 M NaOH en to-molær opløsning af natriumhydroxid; monomolære (1 M) opløsninger indeholder 1 mol stof pr. 1 liter opløsning, bimolære (2 M) opløsninger indeholder 2 mol pr. 1 liter osv.

For at fastslå, hvor mange gram af et givet stof der er i 1 liter af en opløsning af en given molær koncentration, skal du vide det Molar masse, dvs. massen af 1 mol. Molmassen af et stof, udtrykt i gram, er numerisk lig med stoffets molekylvægt. For eksempel er molekylvægten af NaCl 58,45, derfor er molmassen også 58,45 g. En 1 M NaCl-opløsning indeholder således 58,45 g natriumchlorid i 1 liter opløsning.

Forbindelseækvivalent- de kalder mængden af det, der svarer (ækvivalent) til 1 mol brint i en given reaktion.

Ækvivalensfaktoren bestemmes af:

1) stoffets art,

2) en specifik kemisk reaktion.

a) i metaboliske reaktioner;

Den ækvivalente værdi af syrer bestemmes af antallet af brintatomer, der kan erstattes i syremolekylet med metalatomer.

Eksempel 1. Bestem ækvivalenten for syrer: a) HCl, b) H 2 SO 4, c) H 3 PO 4; d) H 4.

Løsning.

I tilfælde af polybasiske syrer afhænger ækvivalenten af den specifikke reaktion:

a) H2SO4 + 2KOH → K2SO4 + 2H2O.

i denne reaktion erstattes to hydrogenatomer i svovlsyremolekylet, derfor er E = M.M/2

b) H2SO4 + KOH → KHSO4 + H2O.

I dette tilfælde erstattes et brintatom i svovlsyremolekylet E = M.M/1

For fosforsyre er værdierne afhængig af reaktionen a) E = M.M/1

b) E= M.M/2 c) E= M.M/3

BASISER

Baseækvivalenten bestemmes af antallet af hydroxylgrupper, der kan erstattes af syreresten.

Eksempel 2. Bestem ækvivalenten af baserne: a) KOH; b) Cu(OH)2;

Løsning.

Saltækvivalentværdier bestemmes af kation.

Værdien som M skal divideres med I tilfælde af salte er lig med q·n, Hvor q– ladning af metalkationen, n– antallet af kationer i saltformlen.

Eksempel 3. Bestem ækvivalenten af salte: a) KNO 3 ; b) Na3P04; c) Cr2(SO4)3;

Løsning.

EN) q·n = 1 b) 1 3 = 3 V) z = 3 2 = 6, G) z = 3 1 = 3

Værdien af ækvivalensfaktorer for salte afhænger også af

reaktion, svarende til dens afhængighed af syrer og baser.

b) i redoxreaktioner til at bestemme

tilsvarende brug en elektronisk balanceordning.

Værdien som M.M for et stof skal divideres med i dette tilfælde er lig med antallet af elektroner, der accepteres eller opgives af et molekyle af stoffet.

K 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

for lige linje 2Сr +6 +2 3 e→2Cr3+

reaktioner 2Cl - - 2 1 e→Cl2

for omvendt 2Cr+3-2 3 e→Cr +6

Cl2-2 reaktioner e→2Cl

(K2Cr2O7) = 1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Den normale koncentration er angivet med bogstavet N (i beregningsformler) eller bogstavet "n" - når koncentrationen af en given opløsning angives. Hvis 1 liter opløsning indeholder 0,1 ækvivalent af et stof, kaldes det decinormal og betegnes 0,1 N. En opløsning, der indeholder 0,01 ækvivalent af et stof i 1 liter opløsning, kaldes centinormal og betegnes 0,01 N. Da ækvivalenten er mængden af ethvert stof, der er i en given reaktion. svarer til 1 mol brint, selvfølgelig skal ækvivalenten til ethvert stof i denne reaktion svare til ækvivalenten af ethvert andet stof. Det betyder, at stoffer i enhver reaktion reagerer i tilsvarende mængder.

Titreret kaldes opløsninger, hvis koncentration er udtrykt billedtekst, dvs. antallet af gram af et stof opløst i 1 ml opløsning. Meget ofte i analytiske laboratorier genberegnes opløsningstitre direkte til det stof, der bestemmes. Tog Ja Titeren på en opløsning viser, hvor mange gram af det stof, der skal bestemmes, der svarer til 1 ml af denne opløsning.

Vægten af det opløste stof beregnes nøjagtigt med fjerde decimal, og molekylvægte er taget med den nøjagtighed, som de er angivet med i referencetabellerne. Volumenet af koncentreret syre beregnes til anden decimal.

3. Beregninger ved fremstilling af saltopløsninger

Eksempel 1. Det er nødvendigt at fremstille 500 g af en 5% opløsning af kaliumnitrat. 100 g af en sådan opløsning indeholder 5 g KN03; Lad os lave en proportion:

100 g opløsning - 5 g KN0 3

500" - x» KN0 3

5*500/100 = 25 g.

Du skal tage 500-25 = 475 ml vand.

Eksempel 2. Det er nødvendigt at fremstille 500 g af en 5 % CaCI opløsning ud fra saltet CaCl 2 .6H 2 0. Først udfører vi beregningen for det vandfri salt.

100 g opløsning - 5 g CaCl 2

500 "" - x g CaC1 2

5*500/ 100 = 25 g

Molær masse af CaCl 2 = 111, molær masse af CaCl 2 6H 2 0 = 219. Derfor,

219 g CaC1 2 * 6H 2 0 indeholder 111 g CaC1 2. Lad os lave en proportion:

219 g CaC1 2 * 6H 2 0 -- 111 g CaC1 2

x» CaС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 g.

Mængden af vand er 500-49,3=450,7 g, eller 450,7 ml. Da vand måles ved hjælp af en målecylinder, tages der ikke højde for tiendedele af en milliliter. Derfor skal du måle 451 ml vand.

4. Beregninger til fremstilling af sure opløsninger

Eksempel 1. Det er nødvendigt at fremstille 500 g af en 10% opløsning af saltsyre, baseret på den tilgængelige 58% syre, hvis densitet er d = l,19.

1. Find mængden af rent hydrogenchlorid, der skal være i den forberedte syreopløsning:

100 g opløsning -10 g HC1

500 "" - x» NS1

500*10/100= 50 g

For at beregne opløsninger af procentvis koncentration afrundes molær masse til hele tal.

2. Find antallet af gram koncentreret syre, der vil indeholde 50 g HC1:

100 g syre - 38 g HC1

x» » - 50 » NS1

100 50/38 = 131,6 g.

3. Find volumen optaget af denne mængde syre:

V= 131,6/ 1,19= 110,6 ml. (rund til 111)

Lad os beregne, hvor meget koncentreret syre du skal tage. Ifølge tabellen indeholder 1 liter koncentreret HC1 451,6 g HC1. Lad os lave en proportion:

1000 ml-451,6 g HC1

X ml- 52,35" NS1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 ml.

Vandmængden er 500-116 = 384 ml.

For at forberede 500 ml af en 10% opløsning af saltsyre skal du derfor tage 116 ml af en koncentreret opløsning af HC1 og 384 ml vand.

Eksempel 1. Hvor mange gram bariumchlorid skal der til for at fremstille 2 liter 0,2 M opløsning?

Løsning. Molekylvægten af bariumchlorid er 208,27. Derfor. 1 liter 0,2 M opløsning skal indeholde 208,27 * 0,2 = = 41,654 g BaCI 2 . For at forberede 2 liter skal du bruge 41.654 * 2 = 83.308 g BaCI 2.

Eksempel 2. Hvor mange gram vandfri sodavand Na 2 C0 3 skal der til for at fremstille 500 ml 0,1 N. løsning?

Løsning. Molekylvægten af sodavand er 106,004; ækvivalent masse af Na2C03 =M: 2 = 53,002; 0,1 ækv. = 5,3002 g

1000 ml 0,1 n. opløsning indeholder 5,3002 g Na 2 C0 3
500 »» » » » x » Na2C03

x = 2,6501 g Na2C03.

Eksempel 3. Hvor meget koncentreret svovlsyre (96 %: d=l,84) skal der til for at fremstille 2 liter 0,05 N. svovlsyre opløsning?

Løsning. Svovlsyres molekylvægt er 98,08. Ækvivalent masse af svovlsyre H 2 so 4 = M: 2 = 98,08: 2 = 49,04 g Masse 0,05 ækv. = 49,04*0,05 = 2,452 g.

Lad os finde ud af, hvor meget H 2 S0 4 der skal være i 2 liter 0,05 n. løsning:

1 l-2,452 g H2S04

2"- x » H 2 S0 4

x= 2,452*2 = 4,904 g H2S04.

For at bestemme, hvor meget 96,% H 2 S0 4 opløsning der skal tages for dette, lad os lave en proportion:

i 100 g konc. H2S04 -96 g H2S04

U» » H 2 S0 4 -4,904 g H 2 S0 4

Y = 5,11 g H2S04.

Vi omregner dette beløb til volumen: 5,11: 1,84 = 2,77

For at forberede 2 liter 0,05 N. opløsning skal du tage 2,77 ml koncentreret svovlsyre.

Eksempel 4. Beregn titeren af en NaOH-opløsning, hvis det vides, at dens nøjagtige koncentration er 0,0520 N.

40,01*0,0520 = 2,0805 g.

1 liter opløsning indeholder 1000 ml.

T=0,00208 g/ml. Du kan også bruge formlen:

T=E N/1000 g/l

Hvor T- titer, g/ml; E- ækvivalent masse; N- opløsningens normalitet.

Så er titeren af denne opløsning: 40,01 0,0520/1000 = 0,00208 g/ml.

Eksempel 5 Beregn den normale koncentration af en opløsning HN0 3, hvis det er kendt, at titeren af denne opløsning er 0,0065 For at beregne, bruger vi formlen:

T=E N/1000 g/l, herfra:

N=T1000/E0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 n.

Eksempel 6. Hvad er den normale koncentration af en opløsning, hvis det vides, at 200 ml af denne opløsning indeholder 2,6501 g Na 2 C0 3

Løsning. Som det blev beregnet i eksempel 2: ENA 2 с 3 = 53,002.
Lad os finde ud af, hvor mange ækvivalenter der er 2,6501 g Na 2 C0 3:
2,6501: 53,002 = 0,05 ækv.

For at beregne den normale koncentration af en opløsning opretter vi en andel:

1000 » » X "

1 liter af denne opløsning vil indeholde 0,25 ækvivalenter, dvs. opløsningen vil være 0,25 N.

Til denne beregning kan du bruge formlen:

N = P 1000/E V

Hvor R - mængde af stof i gram; E - ækvivalent masse af stoffet; V - volumen opløsning i milliliter.

Eна 2 с 3 =53.002, så er den normale koncentration af denne opløsning

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5.Genberegning af koncentration fra en type til en anden.

Opløsningens massefylde er angivet i opslagsbøger i de tilsvarende tabeller eller målt med et hydrometer. Hvis vi betegner: MED- procentvis koncentration; M- molær koncentration; N - normal koncentration; d- opløsningsdensitet; E- ækvivalent masse; m- molær masse, så vil formlerne for konvertering fra procentkoncentration til molær og normal koncentration være som følger:

Eksempel 1. Hvad er den molære og normale koncentration af en 12% svovlsyreopløsning, hvis densitet er d = l,08 g/cm??

Løsning. Svovlsyres molære masse er 98. Derfor,

E n 2 so 4 =98:2=49.

Ved at erstatte de nødvendige værdier i formlerne får vi:

1) molkoncentrationen af en 12% svovlsyreopløsning er lig med

M=12*1,08 *10/98=1,32 M;

2) den normale koncentration af en 12% svovlsyreopløsning er

N= 12*1,08*10/49= 2,64 n.

Eksempel 2. Hvad er den procentvise koncentration af 1 N. saltsyreopløsning, hvis densitet er 1,013?

Løsning. Den molære masse af HCI er 36,5, derfor er Ens1 = 36,5. Fra ovenstående formel (2) får vi:

derfor er den procentvise koncentration 1 N. saltsyreopløsning er lig med

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

M = (NE)/m; N=M(m/E)

Eksempel 3. Normal koncentration af 1 M svovlsyreopløsning Svar-2M

Eksempel 4, molær koncentration 0,5 N. Na 2 CO 3 opløsning Svar - 0,25H

M = (s p 10)/m
N = (c p 10)/e

De samme formler kan bruges, hvis du skal omregne normal eller molær koncentration til procent.

Nogle gange er det i laboratoriepraksis nødvendigt at genberegne den molære koncentration til normal og omvendt. Hvis den ækvivalente masse af et stof er lig med den molære masse (For eksempel for HCl, KCl, KOH), så er den normale koncentration lig med den molære koncentration. Altså 1 n. en opløsning af saltsyre vil samtidig være en 1 M opløsning. Men for de fleste forbindelser er den ækvivalente masse ikke lig med den molære masse, og derfor er den normale koncentration af opløsninger af disse stoffer ikke lig med den molære koncentration.
For at konvertere fra en koncentration til en anden kan du bruge følgende formler:

M = (NE)/m
N = (Mm)/E

Loven om blanding af opløsninger

Mængderne af blandede opløsninger er omvendt proportionale med de absolutte forskelle mellem deres koncentrationer og koncentrationen af den resulterende opløsning.

Loven om blanding kan udtrykkes med en matematisk formel:

mA/mB =С-b/а-с,

hvor mA, mB er de mængder af opløsning A og B, der tages til blanding;

a, b, c - henholdsvis koncentrationerne af opløsning A og B og opløsningen opnået som et resultat af blanding. Hvis koncentrationen er udtrykt i %, skal mængderne af blandede opløsninger tages i vægtenheder; hvis koncentrationerne tages i mol eller normaler, skal mængderne af blandede opløsninger kun angives i liter.

For brugervenlighed blandingsregler ansøge korsets regel:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

For at gøre dette skal du trække den mindste diagonalt fra den større koncentrationsværdi og opnå (w 1 – w 3), w 1 > w 3 og (w 3 – w 2), w 3 > w 2. Derefter kompileres og beregnes masseforholdet for de indledende opløsninger m 1 / m 2.

Eksempel
Bestem massen af de oprindelige opløsninger med massefraktioner af natriumhydroxid på 5 % og 40 %, hvis blandingen resulterede i en opløsning på 210 g med en massefraktion af natriumhydroxid på 10 %.

5/30 = m 1 / (210 - m 1)
1/6 = m 1 / (210 – m 1)
210 – m 1 = 6 m 1
7m 1 = 210
m1 = 30 g; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 g

Grundlæggende begreber og termer for titrimetrisk analyse.

Titrant - en reagensopløsning af kendt koncentration (standardopløsning).

Standard løsning– Primære sekundære standardopløsninger skelnes efter fremstillingsmetoden. Primær fremstilles ved at opløse en præcis mængde rent kemikalie i en bestemt mængde opløsningsmiddel. Den sekundære fremstilles ved en omtrentlig koncentration, og dens koncentration bestemmes ved hjælp af den primære standard.

Ækvivalenspunkt– det øjeblik, hvor det tilsatte volumen af arbejdsopløsningen indeholder en mængde stof svarende til mængden af det stof, der skal bestemmes.

Formål med titrering- nøjagtig måling af volumen af to opløsninger, der indeholder en tilsvarende mængde af et stof

Direkte titrering– dette er titreringen af et bestemt stof "A" direkte med titrant "B". Det bruges, hvis reaktionen mellem "A" og "B" forløber hurtigt.

Løsninger

Begrebet løsninger og opløselighed

Metoder til at udtrykke koncentrationen af opløsninger. Begrebet gramækvivalent.

Beregninger til fremstilling af opløsninger af salte og syrer

Genberegning af koncentration fra en type til en anden.

Blanding og fortynding af opløsninger Loven om at blande opløsninger

Teknik til udarbejdelse af løsninger.

Fremstilling af saltopløsninger

Fremstilling af syreopløsninger

Forberedelse af basisopløsninger

Forberedelse af en arbejdsopløsning fra fixanal.

Omtrentlige løsninger. I de fleste tilfælde skal laboratoriet bruge saltsyre, svovlsyre og salpetersyre. Syrer er kommercielt tilgængelige i form af koncentrerede opløsninger, hvis procentdel bestemmes af deres densitet.

Syrer brugt i laboratoriet er tekniske og rene. Tekniske syrer indeholder urenheder og bruges derfor ikke i analysearbejde.

Koncentreret saltsyre ryger i luften, så du skal arbejde med det i et stinkskab. Den mest koncentrerede saltsyre har en densitet på 1,2 g/cm3 og indeholder 39,11 % hydrogenchlorid.

Fortyndingen af syren udføres i overensstemmelse med den ovenfor beskrevne beregning.

Eksempel. Du skal forberede 1 liter af en 5% opløsning af saltsyre ved at bruge en opløsning med en densitet på 1,19 g/cm3. Fra opslagsbogen finder vi ud af, at en 5% opløsning har en densitet på 1,024 g/cm3; derfor vil 1 liter af det veje 1.024 * 1000 = 1024 g. Denne mængde bør indeholde rent hydrogenchlorid.

En syre med en densitet på 1,19 g/cm3 indeholder 37,23 % HCl (vi finder det også fra opslagsbogen). For at finde ud af, hvor meget af denne syre der skal tages, skal du lave andelen:

eller 137,5/1,19 = 115,5 syre med en densitet på 1,19 g/cm3 Efter at have målt 116 ml syreopløsning, bringes dens volumen til 1 liter.

Svovlsyre er også fortyndet. Når du fortynder det, skal du huske, at du skal tilsætte syre til vandet, og ikke omvendt. Ved fortynding sker der kraftig opvarmning, og hvis man tilsætter vand til syren, kan det sprøjte, hvilket er farligt, da svovlsyre giver alvorlige forbrændinger. Hvis der kommer syre på dit tøj eller sko, bør du hurtigt vaske det spildte område. stort beløb vand, og neutraliser derefter syren med natriumcarbonat eller ammoniakopløsning. I tilfælde af kontakt med huden på dine hænder eller ansigt skal du straks vaske området med rigeligt vand.

Særlig forsigtighed er påkrævet ved håndtering af oleum, som er et svovlsyremonohydrat mættet med svovlsyreanhydrid SO3. Ifølge indholdet af sidstnævnte findes oleum i flere koncentrationer.

Det skal huskes, at med let afkøling krystalliserer oleum og er kun i flydende tilstand, når stuetemperatur. I luft ryger det og frigiver SO3, som danner svovlsyredampe, når det interagerer med luftfugtighed.

Det er meget vanskeligt at overføre oleum fra store til små beholdere. Denne operation bør udføres enten under træk eller i luft, men hvor den resulterende svovlsyre og SO3 ikke kan have nogen skadelig virkning på mennesker og omgivende genstande.

Hvis oleumet er hærdet, skal det først opvarmes ved at placere beholderen med det i et varmt rum. Når oleumet smelter og bliver til en olieagtig væske, skal det tages ud i luften og derefter hældes i en mindre beholder, ved hjælp af metoden med at klemme med luft (tør) eller en inert gas (nitrogen).

Når det blandes med vand salpetersyre Opvarmning forekommer også (dog ikke så kraftig som ved svovlsyre), og derfor skal der tages forholdsregler, når man arbejder med den.

Faste organiske syrer bruges i laboratoriepraksis. Håndtering af dem er meget enklere og mere bekvemt end flydende. I dette tilfælde skal man kun sørge for, at syrerne ikke er forurenet med noget fremmed. Om nødvendigt renses faste organiske syrer ved omkrystallisation (se kapitel 15 "Krystallisation").

Præcise løsninger. Præcise syreopløsninger De fremstilles på samme måde som omtrentlige, med den eneste forskel, at de først stræber efter at opnå en opløsning med en lidt højere koncentration, så den senere kan fortyndes præcist ifølge beregninger. Til præcise opløsninger anvendes kun kemisk rene præparater.

Den nødvendige mængde koncentrerede syrer tages normalt efter volumen, beregnet ud fra densitet.

Eksempel. Du skal forberede 0,1 og. H2SO4 opløsning. Det betyder, at 1 liter opløsning skal indeholde:

En syre med en densitet på 1,84 g/cmg indeholder 95,6 % H2SO4 n til fremstilling af 1 liter 0,1 n. af opløsningen skal du tage følgende mængde (x) af den (i g):

Det tilsvarende volumen syre vil være:

Efter at have målt nøjagtigt 2,8 ml syre fra buretten, fortyndes den til 1 liter i en målekolbe og titreres derefter med en alkaliopløsning for at fastslå normaliteten af den resulterende opløsning. Hvis opløsningen viser sig at være mere koncentreret), tilsættes den beregnede mængde vand fra en burette. For eksempel blev det under titrering fundet, at 1 ml 6,1 N. H2SO4-opløsningen indeholder ikke 0,0049 g H2SO4, men 0,0051 g For at beregne mængden af vand, der er nødvendig for at fremstille nøjagtigt 0,1 N. løsning, udgør andelen:

Beregning viser, at dette volumen er 1041 ml opløsningen skal tilsættes 1041 - 1000 = 41 ml vand. Du bør også tage højde for mængden af opløsning, der tages til titrering. Lad 20 ml tages, hvilket er 20/1000 = 0,02 af det tilgængelige volumen. Derfor skal du ikke tilføje 41 ml vand, men mindre: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 ml.

* For at måle syren skal du bruge en gennemtørret burette med en malet stophane. .

Den korrigerede opløsning skal kontrolleres igen for indholdet af det stof, der tages til opløsning. Nøjagtige opløsninger af saltsyre fremstilles også ved hjælp af ionbyttermetoden, baseret på en nøjagtigt beregnet prøve af natriumchlorid. Prøven beregnet og vejet på en analytisk vægt opløses i destilleret eller demineraliseret vand, og den resulterende opløsning ledes gennem en kromatografisk søjle fyldt med en kationbytter i H-form. Opløsningen, der strømmer fra søjlen, vil indeholde en ækvivalent mængde HCl.

Som regel skal nøjagtige (eller titrerede) opløsninger opbevares i tæt lukkede kolber. Et calciumchloridrør skal indsættes i beholderens prop, fyldt med sodakalk eller ascarit i tilfælde af en alkaliopløsning, og med calciumchlorid. eller blot vat, hvis der er tale om en syre.

For at kontrollere normaliteten af syrer bruges ofte kalcineret natriumcarbonat Na2COs. Det er dog hygroskopisk og opfylder derfor ikke fuldt ud analytikernes krav. Det er meget mere bekvemt at bruge surt kaliumcarbonat KHCO3 til disse formål, tørret i en ekssikkator over CaCl2.

Ved titrering er det nyttigt at bruge et "vidne", til fremstillingen af hvilken en dråbe syre (hvis en alkali titreres) eller alkali (hvis en syre titreres) og så mange dråber af en indikatoropløsning, som tilsættes til den titrerede opløsning sættes til destilleret eller demineraliseret vand.

Fremstillingen af empiri, i henhold til stoffet, der bestemmes, og standardopløsninger af syrer udføres ved beregning ved hjælp af formlerne givet for disse og de ovenfor beskrevne tilfælde.